硫酸亚铁铵的制备及纯度检验

1硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、教学要求1．了解复盐的一般特性2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。4．学习产品纯度的检验方法。二、预习内容1、常用玻璃（瓷质）仪器：烧杯、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法；2、实验室用的纯水、检验用的无氧水；3、预习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等；4、查物质的溶解度数据表；温度对溶解度的影响；5、复盐的性质，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法；6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法。三、实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题1）。和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题2）。三种盐的溶解度数据列于表1。表1三种盐的溶解度(单位为g／100gH2O)本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4FeSO4+H2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O四、实验步骤1.Fe屑的净化用台式天平称取2.0gFe屑，放入锥形瓶中，加入15mLl0％Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱液（倾析法），用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗干净。2.FeSO4的制备往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤（思考题4），用少量水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作温度／℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1020.07317.22026.575.421.63032.97828.12用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。（速度要快，防止硫酸亚铁被氧化，导致产品纯度下降。）3.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol·L-1H2SO4溶液调节至pH为1～2（思考题5），继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却（思考题6），(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体（思考题7），抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。4.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定(1)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100℃左右干燥2～3h，脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。(2)K2Cr2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)K2Cr2O7，放入100mL烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算K2Cr2O7的准确浓度。)OCr(K722M＝294.18g∙mol-1(3)测定含量。用差减法准确称取0.6～0.8g(准确至0.1mg)所制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O两份，分别放入250mL锥形瓶中，各加100mLH2O及20mL3mol·LH2SO4，加5mL85％H3PO4，滴加6～8滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。3硫酸亚铁铵制备与纯度分析实验报告学生姓名：实验成绩：实验开始时间：结束时间：产品外观：1.硫酸亚铁铵质量2.标定硫酸亚铁铵称取K2Cr2O7的质量：标准K2Cr2O7溶液的浓度：称取硫酸亚铁铵质量：1234滴定起始刻度滴定终止刻度K2Cr2O7用量样品纯度样品平均浓度3.硫酸亚铁铵样品的纯度4.思考题思考题1．为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液？4思考题2．本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵？思考题3．Fe屑中加入H2SO4水浴加热至不再有气泡放出时，为什么要趁热减压过滤？思考题4．FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4全部溶解后，为什么要调节至pH为1～2？思考题6．蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后，为什么要缓慢冷却后在减压抽滤？思考题7．洗涤晶体时为什么用95%乙醇而不用水洗涤晶体？