第2讲----物质的分离与提纯分析

一、物质的分离与提纯分离：将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。提纯：把物质中混有的杂质除去的过程。知识回顾思考:如何分离苯和苯酚的混合物?苯苯酚NaOH(aq)分液苯苯酚钠溶液CO2苯酚(分液)思考:如何提纯苯(苯酚)的混合物?苯苯酚苯苯酚钠溶液分液上层下层下口流出NaOH(aq)上口流出主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（去除法），或把杂质转化为所需物质（转化法），但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即：“不增、不减、易行、复原”（1）不增加新的杂质（2）不减少主要成分的含量（3）操作方法简单，易于进行（4）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原1、物质分离、提纯的基本原则物质的分离是化学研究中常用的方法，填写下列物质分离时需使用的方法(不必叙述操作细节)。①两种互不相溶的液体的分离________。②固体和液体的分离________。③含固体溶质的溶液中除去部分溶剂________。④胶体中分离出可溶电解质________。⑤几种沸点相差较大的互溶液体的分离________。⑥根据两种物质在水中溶解度的不同，提纯物质：________。⑦根据物质在不同溶剂中溶解度的不同，将物质从溶解度较小的溶剂中提取到溶解度较大的溶剂中________。分液过滤蒸发渗析蒸馏结晶萃取回顾：过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏、渗析、盐析、层析、升华1、适用范围：一贴固体（不溶）—液体分离如除去粗盐中的泥沙。2、方法回顾二低三靠2、注意事项过滤扩展：过滤的几种特殊形式下列适合用倾析法的有（）A、沉淀的颗粒较大B、沉淀容易沉降C、沉淀呈胶状D、沉淀呈絮状A、B扩展：过滤的几种特殊形式保温漏斗趁热过滤的目的？使过滤液保持在较高的温度下，将不溶物或已析出的晶体过滤除去，以防溶液中溶质以晶体形式析出。一般不用玻璃棒引流，以免加速降温扩展：过滤的几种特殊形式减压过滤（吸滤或抽滤）装备和普通的过滤装置比，除可加快过滤速度外，还具有的优点是（）A、可过滤胶状沉淀B、可过滤颗粒更小的沉淀C、可使沉淀中的杂质减少D、可得到较干燥的沉淀D31．(2015.10浙江选考)纳米CdSe(硒化镉)可用作光学材料。在一定条件下，由Na2SO3和Se(硒，与S为同族元素)反应生Na2SeSO3(硒代硫酸钠)；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。注：②纳米颗粒通常指平均粒径为1～100nm的粒子(2)①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是________。②有关抽滤，下列说法正确的是________。A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔B．图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸①抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀②AD萃取、分液1、适用范围萃取——溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。分液——分离两种互不相溶的液体（密度不同）例如：从碘水中提取碘2、主要操作步骤：检漏、装液、振荡(放气)、静置、分液回顾3、注意事项①萃取后再进行分液操作②萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大的多；与溶质不反应③分液时打开上面的活塞，下层的液体从下口流出，上层液体从上面倒出。④萃取分液后得到的仍是混合液，一般需蒸馏进一步分离。回顾（2012浙江卷28题）（5）分液漏斗使用前须______并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_______后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔）检漏放气打开上口玻璃塞（2015浙江卷29题）（3）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水蒸馏、分馏1、适用范围分离沸点不同（相差较大）的互溶液态物质。回顾(1)图l加热回流装置中，仪器a的名称是_____，进水口为________(填1或2)。31.某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：(201６浙江选考)已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5度，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：（1）操作A的名称是＿＿＿＿＿＿（3）蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是＿＿＿＿＿练习：为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验请填写下列空白：（1）步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是______________（从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处）A、烧杯B、坩埚C、表面皿D、泥三角E、酒精灯F、干燥器B、D、E练习：为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验（2）步骤③的实验操作名称，所用到的玻璃仪器有。请在方框内画出该操作的简易装置图。过滤漏斗、烧杯、玻璃棒（3）步骤④反应的离子方程式是，该步骤还可以选用适量新制氯水将I-氧化，千万不能过量，原因是。练习：为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验2I-+MnO2+4H+=I2+Mn2++2H2O过量的氯水会将I2继续氧化成HIO3练习：为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验（4）步骤⑤的实验操作名称，学生选择用苯来提取碘的理由是，还可选用来提取。请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法。萃取、分液碘在苯中的溶解度比在水中的大；且苯与碘不反应。苯与原溶剂互不相溶；CCl4取少量提取碘后的水溶液于试管中，滴加少量淀粉溶液，若溶液变蓝，则说明还含有单质碘。练习：为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验（5）步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是，最后单质碘在里聚集。蒸馏蒸馏烧瓶回顾结晶蒸发结晶：冷却热饱和溶液结晶（冷却结晶）：溶解度随温度的变化较大溶解度随温度的变化不大例：工业制硝酸钾晶体常用氯化钾和硝酸钠晶体溶于水制成饱和溶液。反应原理___________________________________,根据硝酸钾的溶解度受温度影响大，而氯化钠溶解度受温度影响较小的原理，将硝酸钠和氯化钾在较高温度下制成饱和溶液，蒸发析出晶体，________,将滤液降温，析出硝酸钾晶体，____________,得到较干燥的粗产品。_________操作可得到纯度较高的硝酸钾晶体KCl+NaNO3=NaCl+KNO3趁热过滤减压过滤重结晶练习2：实验室通过如下步骤制备硝酸钾晶体20g硝酸钠17g氯化钾35mL蒸馏水固体溶解①溶液体积减少到约为原来一半蒸发、热过滤②得到粗产品称量冷却、减压过滤③取0.1g粗产品0.05g水混合蒸发、冷却结晶、抽滤重结晶④1、制备硝酸钾晶体的反应原理高温时发生的主要反应：；冷却后发生的主要反应是：。NaNO3+KCl=NaCl↓+KNO3NaNO3+KCl=KNO3↓+NaCl练习2：实验室通过如下步骤制备硝酸钾晶体2．步骤②蒸发过程中析出的是，需要进行热过滤的原因是。防止温度下降，KNO3晶体析出NaCl20g硝酸钠17g氯化钾35mL蒸馏水固体溶解①溶液体积减少到约为原来一半蒸发、热过滤②得到粗产品称量冷却、减压过滤③取0.1g粗产品0.05g水混合蒸发、冷却结晶、抽滤重结晶④练习2：实验室通过如下步骤制备硝酸钾晶体3．下列为步骤③减压过滤装置示意图。（1）写出图中A、B、C三种仪器的名称，A___________；B____________；C____________。ABC（2）该装置图有三处错误，请指出错误并加以改正。①______________________________________；②______________________________________；③______________________________________。布氏漏斗吸滤瓶安全瓶布氏漏斗的颈口斜面朝向错误，应与吸滤瓶的支管口相对安全瓶长短管的连接顺序颠倒，应左短右长橡胶塞插入吸滤瓶部分太多，应不超过塞子高度的2/320g硝酸钠17g氯化钾35mL蒸馏水固体溶解①溶液体积减少到约为原来一半蒸发、热过滤②得到粗产品称量冷却、减压过滤③取0.1g粗产品0.05g水混合蒸发、冷却结晶、抽滤重结晶④（3）吸滤操作时应注意：①安装好仪器后，将滤纸放入布氏漏斗内，滤纸大小应漏斗内径又能将全部小孔盖住。用蒸馏水滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸在漏斗瓷板上。略小于润湿紧贴②用倾析法先转移溶液，溶液量不应超过漏斗容量的，开水龙头，待溶液时再转移沉淀。2/3快流尽③若吸滤瓶内液面快达到支管口位置时，应，从吸滤瓶上口倒出溶液，不要从倒出。拔掉吸滤瓶上的橡皮管支管口④洗涤沉淀时，应水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。关小⑤吸滤完毕或中途需停止吸滤，应注意先，然后。拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭水龙头，以防倒吸⑥当过滤的溶液具有、或时，会腐蚀滤纸，此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。强酸性强碱性强氧化性⑦减压过滤不宜用于过滤沉淀或颗粒太小的沉淀。胶状影响晶粒生长的条件（2011浙江卷28题）（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_________A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象，可采用_______、_________等方法促进晶体析出。A、D振荡容器、用玻璃棒搅动或摩擦器壁、投入几粒晶种练习2：实验室通过如下步骤制备硝酸钾晶体4、粗产品中含有杂质，可采用进行提纯。NaCl重结晶20g硝酸钠17g氯化钾35mL蒸馏水固体溶解①溶液体积减少到约为原来一半蒸发、热过滤②得到粗产品称量冷却、减压过滤③取0.1g粗产品0.05g水混合蒸发、冷却结晶、抽滤重结晶④练习3：实验室制取少量硫酸亚铁铵（摩尔盐）的流程如下1、步骤1中Na2CO3的作用；2、步骤2中称取过量的铁屑的目的是（用离子方程式表示）；3、步骤3中进行“趁热快速过滤”，趁热过滤的目的是。除去铁屑表面的油污Fe+2Fe3+=3Fe2+防止FeSO4·7H2O晶体析出练习3：实验室制取少量硫酸亚铁铵（摩尔盐）的流程如下4、三个步骤中都含有加热操作：步骤1中“小火加热”的目的是，步骤3中“水浴加热”的优点是，步骤4中“缓慢加热”是为了浓缩溶液，该步骤需加热浓缩至时为止。促进碳酸钠溶液水解，增强溶液的碱性利于去除油污受热均匀，便于控温液体表面出现晶膜5、步骤4中蒸发浓缩、冷却结晶后析出的晶体不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是。练习3：实验室制取少量硫酸亚铁铵（摩尔盐）的流程如下在相同温度下，硫酸亚铁铵的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小练习3：实验室制取少量硫酸亚铁铵（摩尔盐）的流程如下6、步骤4当晶体析出后，抽滤，并用少量酒精洗涤晶体，目的是。洗去晶体表面的水分和杂质拓展：如何洗涤晶体（或沉淀）？操作方法：1、普通过滤：沿玻璃棒向漏斗内的晶体或沉淀物上滴加洗涤试剂直到浸没沉淀，重复2～3次。2、抽滤：关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过晶体或沉淀物，重复2～3次。洗涤剂的选择：1、若是普通难溶物或晶体可用蒸馏水洗；2、若晶体在低温下溶解度较小，则可选冰水洗涤；若在低温下溶解度仍较大，则可选用75%酒精洗；3、以上只是一般情况，有时要看具体题目给出的信息，选择恰当的洗涤试剂。拓展：如何判断沉淀（或晶体）是否洗涤干净？解题思路：弄清要洗去的杂质是什么（沉淀或晶体表面残留溶液中的溶质），针对要洗