冷冻干燥机的使用

冷冻干燥机的使用PART1.真空冷冻干燥机真空冷冻干燥机•真空冷冻干燥机的工作原理•真空冷冻干燥的用途•操作步骤•操作中注意事项•操作中的异常情况及处理方法真空冷冻干燥的定义及其优点冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将待干燥的物质在低温下快速冻结，然后在适当的真空环境下，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。物质在干燥前始终处于低温（冻结状态），同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。1.1真空冷冻干燥机的工作原理真空冷冻干燥机的工作原理水的相图•O点为水的气液固三相平衡点，T=273.16K，P=611.73Pa。•P611.73Pa时，不管温度如何变化，只存在气固相。（实际操作控制P20Pa）真空冷冻干燥机的工作原理冻干机的组成示意图•按系统分，由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。•按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。防水（进气）阀6.控制（显示）面板7.开关8.总电源9.真空泵电源10.保险真空冷冻干燥的用途实际应用真空冷冻干燥的用途研究用途①Freeze-drying,orlyophilization,isknowntobethemosteffectiveunitoperationtopreserveperishablematerials.Proteindrugsarepopularmaterialsthatrequirefreeze-drying…——————ApplicationinPharmaceuticals②Theuniformlydistributedparticlesizeoutofthefreeze-dryingprocessisadesiredpropertyofthenanoceramics.——————ApplicationinCeramics③Theapplicationoffreezedryingofsol-gelinthedevelopmentofcatalystshasbeenanestablishedprocessinobtaininglargespecificsurfaceareasofthecatalystsupports.——————ApplicationinCatalysts真空冷冻干燥的用途研究用途④Freeze-dryingandsupercriticaldryinghavebeenproposedastechniquesforthepreparationofTOCNswithlargeSSAs.HighlyporousmaterialswithlargeSSAs,called“aerogels”,wereproducedusingtheseprocedures.——————ApplicationinAerogels操作步骤①开电源，打开总开关，开制冷机降温40~60分钟；②将预冻好的物料取出放到干燥架上；③将干燥架放到冷阱上；④检查密封圈完好且无杂物的前提下，罩上有机玻璃罩；⑤确认放水/进气阀为关闭状态；⑥打开真空计、真空泵；真空度下降至小于20Pa并且恒定即为正常，并确保真空泵运行过程中无异响。⑦干燥结束后，先打开“防水（进气）阀”再关闭“真空泵”（阀门出口必须提前放置有足够大的容器收集化霜排出的液体）。取下有机玻璃罩，收集干燥物。操作中注意事项①整个干燥过程中制冷机不得关闭；②因物性差异，干燥及预冻时间有差异；③被干燥的物料不得含有易燃易爆易挥发的有机物。不得含有高浓度的强酸强碱。④经常检查真空泵及压缩机表的油位，真空泵油需要保持干净。⑤经常注意真空泵及压缩机运转是否正常有无特殊声响，电机是否超负荷运转。⑥连续工作200小时后要定期更换真空泵油，注意保养和维护。⑦勿频繁开关电源和制冷机，如因操作导致制冷机停机，至少等待3分钟后，再重新启动制冷机。真空度达不到正常工作要求①检查真空泵与主机之间连接，卡箍是否正确卡紧。②检查有机玻璃罩下端平面是否清洁，有无损伤。③检查“O”型密封圈是否清洁，放置是否正确。④检查真空泵工作是否正常，观察泵油是否清洁。⑤检查真空阀是否拧紧。真空泵漏油①检查机身部位，更换所需的配件。3.冷阱温度偏高①环境温度过高，散热不良，请将机器置于环境温度合适，通风良好处。②如若制冷系统故障，请与厂商技术工程师联系。4.突然停机①保险丝熔断，更换（排除故障时必须拔掉一切电源）。②真空泵可能吸入异物，立即断电检查。