PPMS测量变温磁电耦合系数的功能开发李明-黄芳芳-卢焕明-李勇

PPMS测量变温磁电耦合系数的功能开发李明，黄芳芳，卢焕明，李勇（中国科学院宁波材料技术与工程研究所，浙江宁波315201）【摘要】利用综合物性测量系统（PPMS-9T），设计开发磁电耦合功能测量附件，用Labview编程，实现人机分离的程序化测量功能，并利用该系统测试了磁电材料的变温磁电耦合性能。【关键词】综合物性测量系统，磁电耦合中图分类号：O469文献标识码：AThemeasurementoftheMEcoefficientusingPPMSandself-designedaccessoryLIMing,HuangFang-fang,LUHuan-ming,LIYong（NingboInstituteofMaterialTechnologyandEngineering，ChineseAcademyofSciences,Ningbo315201,China）【Abstract】WedesignedanewsystemasanaccessoryofPPMStomeasuretheMEcoefficientatdifferenttemperature,andwecandoautomationmeasurementwiththehelpofLabview.【Keyword】PhysicalPropertyMeasurementSystem，MagnetoelectricEffect1引言磁电效应指的是材料在外加电场下磁化或者材料在外加磁场的作用下产生电极化的现象[1]，近年来，磁电效应正成为国际上凝聚态物理及材料领域的科研热点之一。磁电材料应用的关键在于材料内部磁电耦合作用的强弱，通常用磁电系数（αE=dE/dH）来表示。磁电系数越大,表明磁电转换效率越高,即磁有序与铁电有序之间的耦合越强，应用前景就越可观。如在磁存储方面，磁记录读取速度快而写入慢，铁电记录读取复杂而写入快，如果使用多铁磁电材料就可能同时实现超高速率的读写过程[2]。鉴于此，磁电耦合系数的测量显得尤为重要，但是目前没有商业化的测量磁电耦合系数的设备，所有的设备都是自行搭建的，且都是在常温大气环境中的测量[3-5]。通常，多铁性材料绝大部分只在低温下才表现出铁电性和磁性的共存[2]，为了弄清楚共存机制，低温的研究不可或缺，并通过变温研究来不断对材料进行改进，从而提高其实际使用温度。变温磁电的研究需要高精度变温环境，是目前搭建的磁电系数测试设备所无法完成的。本文介绍了利用综合物性测量系统（PhysicalPropertyMeasurementSystem，PPMS）本身具备的超低温、强磁场及高真空测试能力作为基系统，通过绕制螺线管线圈，改装多功能样品杆，购置锁相放大器及交直流电源开发磁电耦合测量附件，并用labview编程实现程序化测量磁电耦合系数。与通常在常温大气环境中搭建的测试设备相比，将磁电耦合系数的测量温区拓宽并降低了外界环境的干扰，为更好地分析磁电效应的机理，可以提供非常有参考价值的测试数据。2测量原理及所用设备2.1测量磁电效应的基本原理磁电耦合系数αE为电场E对外加磁场H的偏微分。对被测材料施加一小信号的交变磁场△H，材料将通过磁电效应产生一个与交变磁场同频率的交变电场△E。当△H幅值较小时，αE应该近似等于△E／△H，同时αE将随着外加直流偏磁场、交变磁场的频率以及温度等的变化而变化。利用动态法测量磁电效应优点是明显的。首先，外加的交变磁场的频率和幅值可调，方便测量，同时交变磁场幅值较小，△E／△H的比值比较接近dE／dH，因此测量误差较小；其次，在交变磁场作用下，样品产生的电压信号是具有一定频率的交变信号，稳定性好，而且测量迅速，易于检测。2.2测量变温磁电效应所用设备图1为基于PPMS的磁电耦合测量系统示意图，其中，直流偏置磁场及温控系统由PPMS的基系统提供，PPMS自带的超导磁体，最大可以提供9T的高强磁场，而其高精度的温控系统使得测量过程可以进行高精度的控温，将磁电耦合的测量温区拓展为1.9K~350K。交变磁场则由交/直流电源驱动螺线管线圈产生，其强度由高斯计测量标定，单螺线管线圈的轴线与直流偏置磁场的方向平行。被测材料由于磁电效应而产生的电压输出通过电荷放大器和锁相放大器检测。检测信号实为电压值△V，除以压电片厚度及交变激励磁场的大小可得出被测材料的磁电电压系数αE=△V／（d·△H）。本测量系统所用的仪器及配件包括：量子设计公司的PPMS和多功能样品杆，吉时利公司的6221交/直流电源，奇石乐公司的5015A电荷放大器，斯坦福公司的SR850锁相放大器，螺线管线圈。图1磁电耦合功能开发示意图Fig.1ExperimentalsetupfortheMEmeasurement2.3变温磁电效应附件开发注意问题由于线圈占用PPMS底部12针插座，因此本测量系统将磁电电压信号从样品腔顶部引出，这样操作可以方便装样，不影响线圈寿命。然而PPMS样品腔为真空系统，顶部引出电压信号必须考虑真空问题，选用LEMO公司的4针真空插头，并加工与多功能样品杆顶部匹配的盖子，在中心位置开一个M9×0.6的螺孔安装真空插头既可完成密封和电信号的引出。由于吉时利6221电源的输出阻抗为1KΩ，通过修改线圈的设计及选用线材直径，使得线圈在100KHz的阻抗小于恒流源的输出阻抗，确保恒流源正常工作。低温测试对线圈材质的要求也非常苛刻，通过查找资料，并进行低温试验，确定材质选择聚醚醚酮（PEEK）。PPMS的孔径只有26mm，线圈放入我们参考了其原配件的设计，将线圈顶部安装一个铜质定位卡槽，用QD公司自带的取样杆来进行装卸线圈，非常方便的解决了这个问题。由于样品托是要插入到螺线管线圈之内的，因此样品托的材质必须和线圈相同，以确保同样的膨胀系数，磁电测试时外界的干扰会很明显的影响输出结果，为了确保输出信号真实可信，在样品腔内部我们选用了高保真的音响信号线，材质是镀银的多股铜丝，屏蔽层为密集编织的镀银铜丝。样品腔的外部我们统一用LEMO公司加工的BNC屏蔽线材，确保把干扰降到最低。3结果与讨论我们采用已知性能的PZT/Terfenol-D复合材料来分析搭建系统的有效性，在室温（300K）测量结果如图2所示，交变磁场频率在1KHz时（非共振峰处），最大磁电耦合系数为1.65V/cm·Oe，与已知的材料信息相同。通过变温，测试共振峰随温度的变化曲线如图3所示，可以看出随着温度的变化，此复合材料的磁电电压随交流磁场频率共振的位置会出现不同程度的偏移，在某些温度点会生成新的共振峰，且强度会高于原来的共振峰，如图3所示320K的共振峰图，此结果有待进一步研究。图2磁电耦合系数随磁场的变化Fig.2MEcoefficientsasafunctionofDCmagneticfield图3不同温度下磁电电压随交流磁场频率的变化Fig.3MEvoltagecoefficientsasafunctionofACmagneticfieldfrequencyatdifferentTemperature4结论采用PPMS作为基系统，通过设计螺线管线圈和样品杆，并购置测量仪表成功了搭建了基于PPMS的变温磁电耦合系数测试平台，拓展了PPMS的功能，解决了目前缺乏商用变温磁电耦合测量装置给材料研究带来的不足，为磁电耦合效应的进一步研究提供了分析测试服务。参考文献[1]LandauLD，LifshitzEM．ElectrodynamicsofContinuousMedia[M]．Oxford：PergamonPressInc，1960,119.[2]王克锋,刘俊明,王雨.单相多铁性材料-极化和磁性序参量的耦合与调控[J].科学通报，2008，53(10):1098-1135.[3]RyuJ,PriyaS,UchinoKandKimHE.MagnetoelectricEffectinCompositesofMagnetostrictiveandPiezoelectricMaterials[J].JournalofElectroceramics,2002,8(2):107-119.[4]DongSX,LiJF,andViehlandD,Characterizationofmagnetoelectriclaminatecompositesoperatedinlongitudinal-transverseandtransverse-transversemodes[J].J.Appl.Phys.,2004,95(5):2625-2630.[5]LuJ,PanDA,YangBandQiaoLJ.Widebandmagnetoelectricmeasurementsystemwiththeapplicationofavirtualmulti-channellock-inamplifier[J].Meas.Sci.Technol.,2008,19:045702-045706.收稿日期：2012-；修订日期：2012-基金项目：浙江省分析测试科技计划资助项目（2011C37056）作者简介：李明（1983-），男，硕士。email:[e-mail]。通讯作者：卢焕明（1963-），男，正高级工程师，从事材料显微结构分析。email:[e-mail]。