Agilent 7890 5975C·GCMSD(For 1701 EA系列工作站)现场培训教材

Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材1Agilent7890/5975C-GC/MSD(For1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材2培训目的●初步了解Agilent7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。注意事项:1.老化柱子　　分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式，载气必须充足。2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方向(大的一端朝向质谱)。4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1.在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材3配置MSD及GC：z以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材4配置完成后桌面上应出现“Instrument＃1”和“Instrument＃1DataAnalysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机，登录进入WindowsXP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行BootpService3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument#1”图标，进入MSD化学工作站Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材55.在上图InstrumentControl/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择TuneandVacuumControl/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速TurboPumpSpeed/涡轮泵转速应很快达到100Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。1.首先确认打印机已连好并处于联机状态。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材62.在操作系统桌面双击Instrument#1图标进入工作站系统。3.在上图InstrumentControl/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择TuneandVacuumControl/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。4.单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐或TuneMSD/调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。一般根据需要选择所要进行的调谐，Autotune/自动调谐为最大灵敏度调谐，而Standardspectratune/标准谱图调谐为标准谱图调谐，其与Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合于谱库检索与定性。此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机输出。调谐文件会自动保存并覆盖相应文件。如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯丝1为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。要手动保存或另存调谐参数，从file/文件中执行以下操作：Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材7然后点击view/视图然后选择instrumentcontrol/仪器控制返回到仪器控制界面。注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.每次调谐之后会自动覆盖上次相同方式的调谐文件.7890A配置编辑:点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GCConfiguration…/编辑GC软配置”进入如图所示画面。在“Connection/连接”画面下，输入GCName：如“GC7890”；可在Notes处输入7890A的配置，如“7890GCwith5975CMSD”。点击“GetGCConfiguration/获得GC配置”按钮获取7890A的配置。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材8ALS配置设定：点击“Configuration/配置”按钮,点击“ALS”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材9模块配置设定：点击“Modules/模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。柱参数设定：点击“Columns/色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材10在“+/-”下方第一行空白按钮处，双击进入“InstallColumn1/从目录中选择色谱柱1”画面。如果要安装的色谱柱已在目录中，则选中点击确定；否则点击“AddColumntoLocalInventory/向目录中添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的柱子，如19091S-433。注：DB系列的柱子在制造商为J&W的目录中选取。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材11然后点击“AddSelectedColumntoInventory/向目录中添加色谱柱”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“InstallSelectedColumn/安装选定的色谱柱”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：FrontInlet/前进样口、FrontDetector/前检测器、MSD/真空、Oven/柱箱。同样方法添加其它柱子。其它项设定点击“Miscellaneous/其他”进入其他项设定，如：选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091S-433柱）。将辅助加热器类型配置为MSDTransferline/MSD传输线；若阀用于进样或DEANSWITCH切割，在ValveType/阀类型区域选择阀号，并选择类型为“SwitchingValve/开关阀”,（仪器上有几个阀就选几个,与TimeTable配合使用进行阀进样/切换）。点击“Ok”退出配置画面。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材12数据采集方法编辑:开始编辑完整方法从“Method/方法”菜单中选择“EditEntireMethod/编辑完整方法”项，如下图所示，选中除“DataAnalysis/数据分析”外的三项，点击“OK/确定”，进入下一画面。编辑关于该方法的注释：然后点击“OK/确定”Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材13进样器选择如果未使用自动液体进样器7683B，则在“SelectInjectionSource/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”，使用则选择“GCALS”。点击“Ok/确定”，进入下一画面。柱模式设定如下图,点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择“DownloadmethodtoGC/从GC下载方法”，再用同样的方法选择“UploadmethodfromGC/从GC上传方法”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“On”左边方框；选择控制模式，“flow/流速”或“pressure/压力”。如：选择flow/流速，输入1.2Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材14进样器参数设定点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“FrontInjector/前进样器”或“BackInjector/后进样器”按钮，进入参数设定画面。选中进样体积（如1ul）Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材15PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积；SampleWash—用样品洗针次数；SolventAWash—溶剂A洗针的次数；SolventBWash—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡抽吸的次数，5-6次左右即可。阀参数设定点击“”图标，进入阀设定画面。若阀用于进样或deanswitch切换，在Type区域选择类型为“SwitchingValve”,初始状态：Off。（仪器上有几个阀就选几个,与TimeTable配合使用进行阀进样）。分流不分流进样口参数设定•点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-Front/SSL-前”或“SSL-Back/SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。•点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材16“Splitless/不分流”或“Split/分流”。•在空白框内输入进样口的温度（如250℃），然后选中左边的所有方框；•选择“SeptumPurgeFlowMode/隔垫吹扫流量模式”为“Standard/标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。对于特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”，进行关闭。•在“PurgeFlowtoSplitVent/分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.75min后60ml/min）;如图所示，选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。柱温箱温度参数设定点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“OvenTempOn/柱箱温度为开”左边的方框；Ramp---升温阶次；℃/min—升温速率；Holdmin—保持的时间；输入柱子的平衡时间（如1min）；下图为一程序升温的例子：75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材17AUX参数设定点击“”图标，进行辅助参数设定。在辅组加热区设定质谱的接口温度如280℃时间表设定点击“”图标，进入时间表参数设定，在“Time/时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击“Eventtype/事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)；点击“Position/位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“Setpoint/设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。输入完一行，依此输入多行。点击“OK/确定”钮。Agilent7890/5975C-GC/MSD现场培训教材1819、信号参数设定：点击“”图标，进入信号参数设定画面。点击“SignalSource/信号源”下方下拉式箭头，选择“FrontSignal/前部信号”，本例中为FID；点击“DataRate/MinPeakWidth/数据采集