11.硫代硫酸钠的检验标准操作规程--

1、第1页共5页1硫代硫酸钠检验标准操作规程编号：编订人审核人批准人编订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门品质部生效日期年月日页数共1页发送单位中心化验室、档案室目的：建立生硫代硫酸钠的检验标准操作规程，保证产品质量范围：适用于硫代硫酸钠的的检验及质量控制编定依据：HGT2328-2006职责：品质部、QC人员对实施本规程负责内容：【质量标准】分子式：Na2S203·5H20相对分子质量：248.19（按2001年国际相对原子质量）1外观：无色或略带淡黄色透明单斜晶系结晶。2主含量的测定2.1方法提要在弱酸性介质中，用甲醛掩蔽亚硫酸钠，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定。2.2试剂2.2.1甲醛：以酚酞溶液(10g/L)为指示剂，用氢氧化钠溶液(2g/L)中和至恰呈粉红色；2.2.2乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH≈6)；2.2.3碘标准滴定溶液：c(l/212)—0.1mol/L，低温下避光保存；项目优等品一等品企业内控硫代硫酸钠(Na2S203-5Hz0)质量分数／%≥99.098.099水不溶物的质量分数／%≤0.010.03硫化物（以NazS计）的质量分数／%≤0.001。

2、0.003铁(Fe)的质量分数／%≤0.0020.003氯化钠(NaCI)的质量分数／%≤0.050.2pH值(200g/l溶液)6.5～9.56.5～9.5第2页共5页22.2.4可溶性淀粉指示液：10g/L。2.3分析步骤移取约10g试样，精确至0.0002g，溶于水中，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25ml，置于250ml锥形瓶中，加入5ml甲醛溶液、10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶渡。用碘标准滴定溶液滴定，近终点时，加1ml～2ml淀粉指示液，继续滴定至溶液呈蓝色，且30s内不褪色即为终点。2.4结果计算主含量以硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)的质量分数以%表示，按下公式计算：硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)的%=100250/251000/mcMV式中：V一一滴定所消耗的碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；c——碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)（M一248.2）。取平行测。

3、定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。3水不溶物含量的测定3.1方法提要将试样溶于热水中，用玻璃砂坩埚过滤，洗涤、干燥、称量。3.2试剂碘溶液；c(1/2I2)～0.1mol/L。3.3仪器、设备玻璃砂坩埚：滤板孔径为5um～15um。3.4分析步骤称取约20g试样，精确至0.1g，溶于150mI。热水中，然后用预先在105℃～110℃下干燥至恒量的玻璃砂坩埚过滤。用热水洗涤至滤液中不含硫代硫酸钠（用加淀粉的微量碘溶液检验不褪色）。将玻璃砂坩埚连同不溶物一并移人电热干燥箱中，在105℃～110℃下干燥至恒重。3.5结果计算水不溶物以质量分数以%表示，计算：水不溶物%=10021mmm第3页共5页3式中：m1—玻璃砂坩埚及水不溶物质量的数值，单位为克(g)；m2—玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；m—试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。4硫化物（以Na2S计）含量的测定4.1方法提要在碱性条件下，铅离子与硫离子反应，生成棕褐色悬浮物与标准比色溶液进行目视比色。4.2试。

4、剂4.2.1乙酸铅（碱）溶液4.2.2硫化物标准溶液：1ml溶液含硫化钠(Na2S)0.01mg。称取0.308g硫化钠(Na2S·9H20)溶于水，移入1000ml，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取10ml溶液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备。4.3分析步骤称取（2.0+0.1）g试样，溶于10ml水中，加0.5ml乙酸铅（碱溶液）。在50ml比色管中稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：按下述规定移取一定体积的硫化物标准溶液，与试样同时同样处理。优等品：2.0ml；一等品：6.0ml。5铁含量的测定5.1方法捉要同GB/T3049-1986第2章。5.2试剂同GBlT3049-1986第3章。5.3仪器、设备分光光度计：带有厚度为1cm或3cm的吸收池。5.4分析步骤5.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049-1986第5.3条的规定，用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。第4页共5页45.4.2试验溶液的制备称取(2.00±0.Ol)g试样，加水溶解后，移入100ml，容量瓶中。5.4.3空白试验溶液的制备在。

5、测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，置于100ml。容量瓶中。5.4.4测定在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个100ml容量瓶中，按GB/T3049-1986第5.4.1条的规定，自“……必要时，加水至约60ml---…”开始进行操作。5.5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数以%表示，按公式(3)计算：铁(Fe)%=100100012mmm式中：m2—从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m1—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m—试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。6氯化钠含量的测定6.1方法提要试样处理后，在硝酸介质中加硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。6.2试剂6.2.1硝酸溶液：1+1。6.2.2硝酸银溶液：17g/L。6.2.3氯化钠标准溶液：1ml溶液含氯化钠0.Olmg/L。移取1ml按HG／T3696.2要求配制的氯化钠标准溶液，置于100m。

6、l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3分析步骤称取（1.00土0.Ol）g试样，置于250ml烧杯中，加水润湿，加入10ml硝酸溶液，第5页共5页5加热至溶液清亮。冷却后，全部转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.00ml上述溶液，置于50ml比色管中，加入1ml硝酸溶液及1ml硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，于暗处静置15min。所产生的白色浑浊不得深于标准比浊溶液。标准比池溶液是按下列规定移取氯化钠标准溶液，置于50ml比色管中与试料同时同样处理。优等品移取5.00ml，一等品移取20.00ml。7pH值的测定称取(20．O±0.l)g试样，溶于80ml无二氧化碳的水中，稀释至100ml，调节试验溶液的温度至20℃，用酸度计进行测量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。。