气相色谱仪使用中常见问题及解决办法

·60·KeJiaoYuFa科教与法工程科技GongChengKeJi噻吩甲酰三氟丙酮的配合物Eu（TTA）3（TTA:α-噻吩甲酰三氟丙酮）在高分子基质中发生从配体TTA到Eu3+的能量转移，从而使发出强荧光。稀土高分子荧光材料的制备方法分为两大类型[20]:一是稀土化合物作为掺杂剂均匀地分散到单体或聚合物中，制成以掺杂方式存在的稀土高分子聚合物，我们称之为掺杂型稀土高分子聚合物（doping-typerare-earthpolymer）。二是稀土化合物以单体形式参与聚合或缩合，或与大分子链上的官能团进行络合，直接配位在聚合物的侧链上，获得以键合方式存在的稀土高分子聚合物，称之为键合型稀土高分子聚合物（bonding-typerare-earthploymer）。参考文献：[1]张思远.毕宪章.稀土光谱理论[M].吉林科技出版社.1991.[2]凌启淡.章文贡.稀土高分子荧光材料研究综述[J].高分子通报.1998（03）.[3]SabbatinN.GrardigleM.LehnJ-M.Luminescentlanthanidecomplexesasphotochemicalsupramoleculardevices[J].CoordChemRev.[4]杨迟.杨燕生.大学化学[M].1995（01）.[5]黄春辉.稀土配位化学[M].北京:科学出版社.1997.[6]江祖成.蔡汝秀.张华山.稀土元素分析化学[M].第2版.北京:科学出版社.2000.[7]凌启淡，章文贡.稀土高分子荧光材料研究综述[J].高分子通报.1998（03）.[8]张若桦编著.稀土元素化学[M].天津:天津科学技术出版社.1987.[9]杨迟.杨燕生.发光镧系超分子的设计及应用[J].大学化学.1995（01）.[10]胡继明.陈观铨，曾云鹗.稀土配合物的发光机理和荧光分析特性研究[J].高等学校化学学报.1990（08）.[11]马燕合.我国稀土应用现状及其展望[J].材料导报.2000.[12]徐光宪.稀土（第二版）[M].北京:冶金工业出版社.1995.[13]刘德文.宝春云.赵宇.β-二酮二元混配配合物的合成及发光性能研究.[J].中国照明电器.1998（07）.[14]MelbyLR.RoseNJ.AbramsonEandCarisJC.Synthesisandfluorescenceofsometrivalentlanthanidecomplexes[J].J.Amer.Chem.Soc.1964.[15]于坚.陈伯涛.稀土-β-二酮络合物的合成与研究[J].北京师范大学学报（自然科学版）.1990（01）.[16]李玩英.龚孟滚.杨燕生.铕-β-二酮一碱三元配合物的合成及其光谱研究[J].无机化学学报.l990（03）.[17]RohatglK.K.SenGuptaS.K.Spectralstudyofmixedchelatesofrareearth-IIIMixedsalicylaldehydatocomplexesofrareearthswithdifferentneutralligands[J].J.inorg.nucl.Chem.1972.[18]李林书.王瑞芬.Th.Eu.La氨基苯甲酸邻菲啰啉配合物的研究[J].应用化学.1990（04）.[19]李林书.杨燕生.铕-邻菲啰啉芳香化合物三元配合物的合成及性质研究[J].无机化学学报.1989（04）.[20]李林书.王瑞芬.陈殿歧.Ln（III）（Eu，Tb）邻菲啰啉甲基苯甲酸三元配合物的研究[J].河北师范学院学报（自然科学版）.1992.气相色谱仪作为一种分析检测仪器，因具有分离效能高、准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点，被广泛地应用于各种领域。但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方面的原因，常常出现各种问题，严重影响正常的生产，甚至造成巨大经济损失。本文简单介绍气相色谱仪的几种常见故障及排除方法，以期与从事气相色谱仪维修和使用的同行交流探讨：一、基线不稳，基线噪音过大原因分析及解决办法：1.载气纯度不够，根据检测需要更换纯度较高的载气。2.脱氧管，脱水管等载气过滤装置失效，可以查看过滤装置内的颜色变化情况等判断是否需要更换，如失效，应及时更换，防止造成整个检测系统污染。3.管路有漏气处，打开载气，使用检漏液对管路各连接点进行检漏，发现漏气处，重新连接。4.进样口、色谱柱或检测器有污染，判断污染出在何处，逐一进行排查，首先，拆下色谱柱连接检测器端，若基线仍不正常，刚说明检测器受污染，需要清洗检测器或用高温老化检测器数小时；每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管，防止空气回流进入检测器造成污染。若基线正常，检测器未受污染，则打开进样口，用溶剂清洗汽化室、分流平板，更换衬管内玻璃毛或更换新衬管；若基线仍不正常，拆下色谱柱连接检测器端，与进样口端正常连接，通载气，用色谱柱使用温度范围内较高气相色谱仪使用中常见问题及解决办法扶继军霍秋信阳市农产品质量安全检测中心河南信阳464000【摘 要】气相色谱仪因其自身的优点被越来越广泛地应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业等不同领域，但使用过程中也会出现多样问题，本文介绍了几种常见问题，并逐一分析其形成原因及解决办法，供大家交流学习。【关键词】气相色谱仪；常见问题；解决办法；检测器·61·KeJiaoYuFa科教与法工程科技GongChengKeJi温度老化数小时或用溶剂冲洗色谱柱或更换新色谱柱。5.静电干扰或仪器电子控制元件问题，检查仪器是否良好接地，检查线路板及各电子部件是否松动，若问题仍旧，拆下通过流量控制阀后管线，用气体流量计测量实际流量是否稳定并且与设定值是否相符，若波动或相差较大，则需要更换气体流量控制阀。6.检测器老化。检测器使用时间过久，已达到使用年限，或是日常不正确的操作，致检测器受损严重，则需要更换部件或是更换检测器。二、自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆原因分析及解决办法：1.进样隔垫上的螺母拧得过紧，隔垫在高温时膨胀更紧，使得进样针难以扎进弄弯针头，拧隔垫螺母不应拧得过紧，随着进样口温度升高，进样隔垫膨胀自然会密封良好，既防止了针头扎弯，又能增加隔垫使用次数。2.进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位，按要求正确安装进样针。3.进样针管内被污染，由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯推杆，进样针使用一段时间后，特别是在重新开机前，应取下进样针，用手推进样针杆，感觉是否顺畅，若有阻塞感，应吸入溶剂反复推拉清洗，若污染物仍不能清除，可将推杆拉出，同针管一起放入溶剂中超声清洗。4.进样样品粘稠度过大，造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式，若问题不能解决，则需要选用专用进样针或其它进样方式。三、使用火焰光度检测器（FPD）点火困难原因分析及解决办法：1.检测器长时间闲置，特别是在气候阴湿季节，造成点火困难，可以开机设置高温老化检测器数小时后点火。2.氢气或空气纯度不够或含水量过大。检查气体输出压力是否正常，若输出压力不够，则需要检查管路是否漏气，对于使用氢气发生器，则需要更换电解液。同时检查分子筛、干燥管等净化装备是否变色失效，若失效需要立即更换。3.点火线圈密封圈老化造成密封不严，更换密封圈。4.点火线圈故障不能打火，由于线圈使用过久，上面产生锈斑或污染物，可以用软布醮无水乙醇擦拭干净，晾干后安装。5.电子流量控制阀（EPC）不能正常控制气体流量。将气体流量计连接到电子流量控制阀的后端检测流量输出情况，若输出偏大或偏小但稳定，则可以通过流量计设置需要使用参数，若输出流量不稳定，则需要更换流量控制阀。6.有时也出现在用电脑联机操作时点不着火，可以尝试在仪器操作面板上按键点火，往往点火成功。四、进样后不出峰原因分析及解决办法：1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查。五、样品峰出现拖尾峰原因分析及解决办法：1.进样口或色谱柱污染。由于有污染物质存在，吸附样品或随样品一起出峰造成拖尾现象，可以按照问题四中清除污染物的方法来处理。2.未吹扫或吹扫时间设置过大。样品在汽化室迅速汽化后没有迅速进入色谱柱或吹扫至尾气，则会造成进样延迟，导致样品峰出现拖尾现象，因此要设置合适的吹扫时间防止拖尾，通常时间应设在0.5至1.0分钟之间。3.进样量过大，分流比太小。由于进样量大，分流比小，需要进入色谱柱部分汽化样品不能迅速进入，造成样品溢出而出现峰拖尾现象。分析样品时通常由大至小设分流比，减少进样量，既能防止样品污染仪器，又能防止出现拖尾现象。六、样品峰呈现圆顶原因分析及解决办法有：1.超出检测器的线性范围。减小进样体积或增加分流比。2.色谱柱选择不当。由于色谱柱固定相对样品的吸脱能力太弱造成样品各组分未分离或固定相对样品吸脱能力太强导致样品延迟出峰，使峰呈现圆顶现象。根据样品中各组分的化学性质选择合适色谱柱才能得到好的分离效果，并有美观的峰形。3.柱箱温度过低或过高。柱温过低使得样品组分吸脱延迟导致峰形圆顶，柱温过高则有可能使样品物质发生分解改变。所以只有设置合适的柱温，才能保证峰形尖锐，分离度好，出峰时间短。七、谱图中峰形重叠原因分析及解决办法：1.载气流速过快或柱箱温度过高。样品中各组分在色谱柱中尚未完全分离就已进入检测器。适当降低流速或降低柱箱温度，但要防止出现圆顶峰。2.色谱柱极性与样品中组分极性不相容、色谱柱过短或色谱柱严重流失或污染，柱效较低。较低的柱效难以将样品中各组分分离，需要了解样品的组分性质，选择合适的具有较高柱效的色谱柱。·62·KeJiaoYuFa科教与法工程科技GongChengKeJi【摘 要】连续梁0号块作为墩顶梁体悬浇的起始块段，梁体内预应力管道集中，普通钢筋布设密集，0号块混凝土方量大，侧面积大，梁体较高，施工难度大，各悬臂浇节段和合拢节段的施工以及最终能否顺利地实现施工体系转换，在很大程度上将取决于0号节段的施工。本文详细阐述了连续梁0号块施工控制技术，可供类似工程参考。【关键词】桥梁；预应力连续梁；0#块施工一、工程概况某桥梁为（75+2×140+75）m预应力连续箱梁，梁部截面为单箱单室、变截面结构，箱底外宽8.65m；中支点处梁高8.3m，梁段及跨中梁高3.2m。顶板厚32cm，腹板厚从55cm变化到75cm，底板厚从32cm变化至100cm。箱梁采用三向预应力体系，梁部采用C50混凝土。0#块为单箱双室直腹板箱形截面，箱顶板宽16.65m，底板宽8.65m。箱梁0号块段长12m，根部断面高8.3m，纵桥向悬伸长度2.5m。在墩顶范围内，箱梁腹板厚90cm，顶板厚50cm，底板厚130cm。二、连续梁0号块施工0号段采取托架法施工，在墩顶预埋牛腿搭设钢支架，外侧模直接采用定型钢模板借助墩顶预埋牛腿支架进行施工，每侧共设4个牛