二元液系气液平衡相图

实验二二元液系气液平衡相图一、实验目的1、了解环己烷—乙醇系的沸点—组成图2、由图上得出其最低恒沸温度及最低恒沸组成（含乙醇%）3、学会使用数字阿贝折射仪4、学会使用WTS—05数字交流调压器二、原理一个完全互溶双液体系的沸点—组成图，表明在气液二相平衡时沸点和二相成分间的关系，它对了解这一体系对行为及分馏过程都有很大的实用价值。在恒压下完全互溶双液系的沸点与组分关系有下列三种情况：1、溶液沸点介于二纯组分之间；2、溶液有最高恒沸点；3、溶液有最低恒沸点。图1表示有最低恒沸点，本次实验图形也像如此的样子，A′LB′代表液相线的交点表示在该温度时互成平衡的二相的成份。绘制沸点—成份图的简单原理如下：当总成份为X的溶液开始蒸馏时，体系的温度沿虚线上升，开始沸腾时成份为Y的气相生成。若气相量很少，x、y二点即代表互成平衡时液气二相成份。继续蒸馏，气相量逐渐增多，沸点沿虚线继续上升，气液二相成份分别在气相和液相线上沿箭头指示方向变化。当二相成份达到某一对数值x′和y′，维持二相的量不变，则体系气液二相又在此成份达到平衡，而二相的物质数量按杠杆原理分配。本实验利用回流的方法保持气液二相相对量一定，则体系温度恒定。待二相平衡后，取出二相的样品，用阿贝折光仪测定其折射率。得出该温度下气液二相平衡成份的坐标点，改变体系的总成份，再用上法找出一对坐标点，这样测得若干坐标点后，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T—X平衡图。三、步骤1、安装接通仪器，打开冷凝水；2、加入环己烷20ml，蒸馏至沸腾，待小兜有液体后回流三次，温度平衡2—3分钟基本不变，记下温度，关闭调压器；3、A组加入乙醇0.5ml，用上法测定温度，然后关闭调压器，取出气相，液相的样品，测其折射率，以后分别加入1.0,2.0,4.0,8.0,12.0ml乙醇；4、B组加入20ml无水乙醇，蒸馏至沸腾，待小兜有液体后回流三次，温度平衡2—3分钟基本不变，记下温度，关闭调压器；5、加环己烷0.2ml用上法测定温度，然后关闭调压器，取出气相，液相样品，测其折射率，以后分别加入0.2,0.3,0.5,1.0,2.0ml环己烷；6、将所得的折射率在相应的工作曲线上找到组成；7、关闭电源，冷凝水，整理好仪器，倒掉废液；8、签字，还工作曲线表。四、数据处理1、将测得的数据列成表格；平衡温度气相折射率气相组成液相折射率液相组成2、在标准计算纸上作沸点—组成图；3、由图上标出最低恒沸温度和最低恒沸组成。五、注意事项1、平衡温度一定是稳定2—3分钟后的数字温度计上的读数；2、来回振荡3次，并且充分均匀；3、传感器不可靠在电热丝上；4、传感器保持一段在液面下面，以免影响平衡温度；5、调压器上的电源打在10V左右；6、折光率要看正确，即一半白一半黑，黑白交叉正好在十字中心；7、测定折光率时不可将取样管碰撞棱镜；8、被测液放入后应立即关闭棱镜，以免挥发；9、液体须充满整个棱镜，不可有气泡产生；10、沸腾不能太过分厉害，以免冷凝不及；11、塞子要塞紧，沸腾时不可打开侧盖上的管子，更不可一边沸腾，一边进行取样；12、取样管用过一次以后希望不再用第二次；13、测过折射率后应将棱镜打开晾干，以便下次再用，如不干则用吸球吹吹；14、严禁用手擦棱镜及光学零件；15、折光仪上严禁测定有腐蚀性的液体；16、折光仪不能曝晒强日光中；17、液体没有淹没电热丝时，切勿通电，否则电热丝要烧断；18、查工作曲线是时候要注意20Dn，就是说Dn表示折射率，上面的20或25，30表示的是温度，因此做的是哪个温度，切勿乱用或混用，以免造成误差；19、作图时希望同学们注意使用的小方格坐标纸至少取10×10cm；20、确定恒沸温度和恒沸组成应由图上找得，并纪录在数据处理栏中。六、思考题1、本实验气液二相是怎样达成平衡的？2、在室温下测折射率存在什么问题？3、小槽体积小对测量有何影响？4、本实验加入量多用量筒量取，那么这体积是否要求加入量很准确？5、要求沸腾时不能打开塞子或打开侧管取样，这是为了什么？如果这样做又将会怎样？6、为什么要来回振荡几次？7、温度计为什么要不靠电热丝？8、要求沸腾不宜过快这是为了什么？9、如何判断气液二相是否处于平衡？10、如何保证测定折射率时液体保持平衡时的组成？11、本实验主要误差来自何处？七、指导教师要注意的易发生的问题1、此实验据我们实验结果看共是十二点，加上二点唇溶液的点，共十四个，实验时间如果不重做，3.5个小时可以完成，如果中途遇到曲折可能来不及；2、从现象看比以前的要易做些，但学生的数据仍有可能会发生倒个现象，特别是环己烷中加乙醇的前2个点。如发生倒个现象可以请学生再蒸馏一下，特别是到达平衡点附近时要注意学生数据；3、实验中要常查学生数据，发现问题及早解决；4、现使用蒸馏仪比较好，漏气现象并不严重，因此一般不会发生一会儿温度就上升的现象，如发现有要及早帮助学生查找原因。八、结论1、经过实验总结，认为方案比乙酸乙脂—乙醇体系要好些，主要是气液拉开，特别是上下点相反的图几乎是很少发生了，作图较以前好看些，偏离的点也少些了；2、同以前一样，恒温的温度越低越好，挥发的慢，因此建议能避免避开30，35℃；3、本实验蒸馏气到达冷凝前，常会有一些沸点较高的组分已经冷凝，因而所测气相成份可能并不代表真正的气相成份，为减少由此引入的误差，支管位置不宜太高，沸腾液体之液面与分支管上袋装部分间距离不应太远；4、本实验系环己烷—乙醇系的沸点—组成图，数据基本上为南大书上查得：最低恒沸物组成：68.5%（环己烷）最低恒沸温度：64.8℃