试题样本(601分析化学)B卷1

1湖北中医学院2009年硕士研究生入学考试初试601药学综合一第二部分《分析化学和仪器分析》试题（B卷）（本套试题共4页，第1页）一、填空题（共10小题，每空2分，共40分）1、常用分析天平可以称准到0.1mg，一般滴定分析和重量分析要求相对误差小于0.1%，故用减量法称取试样时，至少应称取g。2、F检验是通过比较两组数据的，以确定它们的是否存在显著性差异。3、今有Na2S2O3标准溶液（g/ml004903.0722322OCr/KOSNaT，18.294722OCrKM），其浓度为mol/L。4、(NH4)2HPO4水溶液的质子条件式为。5、酸碱滴定中，使用酚酞指示剂的用量如较大，则酚酞将在较pH值时变色。6、当分子中的助色团与生色团直接相连，使π→π*跃迁吸收带向移动，这是由于产生了共轭效应。7、在NMR谱中，化合物有组峰，有个自旋系统，分别为系统。8、一般一个偶数分子离子的简单断裂，产生一个电子的碎片离子，而发生重排开裂，往往脱去一个碎片，因此重排后产生电子的离子。9、在气相色谱中，可适当提高，加大，减小，使用气为载气的方法达到快速，高效分离的目的。10、液相色谱流动相应使用黏度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。二、选择题（共15小题，每小题4分，共60分）1、某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45%±0.10%（置信度为90%），对此结果应理解为()。A.有90%的测定结果落在36.35%~36.55%范围内B.总体平均值μ落在此区间的概率为90%C.若再作一次测定，落在此区间的概率为90%D.在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90%2、用相关电对的电极电位可判断氧化还原反应的一些情况，但用它不能判断：（）A.氧化还原反应的方向B.氧化还原反应的次序C.氧化还原反应的速度D.氧化还原滴定突跃的大小请将答案写在答题纸上,写在试题上无效CH2CH2OCOCH32（本套试题共4页，第2页）3、测定溶液的pH值时，为了消除玻璃电极的不对称电位，酸度计上均有（）。A.零点调节器B.定位调节器C.温度补偿调节器D.量程选择开关4、在测定条件下，显色剂或其他试剂，溶剂等对测定波长的光有吸收，对待测组分的测定有干扰，应选择（）。A.溶剂空白B.试剂空白C.试样空白D.平行操作空白5、化合物，其K带最大吸收波长λmax为（）。A.373nmB.355nmC.390nmD.385nm6、下列化合物能同时产生R、K、B三个吸收带的化合物是（）。A.苯乙酮B.苯乙醇C.苯酚D.苯胺7、下列羰基化合物中，νC=O出现最高波数者为()。A.R-CO-RˊB.R-CO-ClC.R-CO-HD.R-CO-Ph8、下列化合物中不能发生RDA重排的是（）。A.B.C.OD.9、在下列参数变化中，能引起相对保留值增加的参数为（）。A.相比增加B.降低柱温C.柱长增加D.流动相速度降低10、在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是（）。A.极性大的组分B.极性小的组分C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分11、与填充柱气相色谱仪相比，毛细管柱气相色谱仪在结构上的改变主要是（）。A.采用特殊进样器B.采用特殊检测器C.采用特殊载气D.采用分流和尾吹装置12、在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,其原因是()。A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好13、用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇-水为流动相时，样品组分的容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的方法是（）。A.增加流动相中甲醇的比例B.增加流动相中水的比例C.流动相中加入少量HAcD.流动相中加入少量的氨水14、以戊烷磺酸钠为离子对试剂分离有机碱，为了延长保留时间，可改用（）。A.己烷磺酸钠B.丁烷磺酸钠C.四丁基胺D.丁烷硫酸钠15、在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。o3（本套试题共4页，第3页）A.异构体B.沸点相近，官能团相同的样品C.沸点相差大的样品D.极性变化范围大的样品三、计算题（共2小题，第一小题10分，第二小题15分，共25分）1、返滴定法测定试样中某组分含量时，按下式计算：100)(52%21mMVVcwrx已知：V１=(25.00±0.02)mL，V２=(5.00±0.02)mL，m=(0.2000±0.0002)g，设浓度c及相对分子质量Mr的误差可忽略不计，试求分析结果的极值相对误差。2、某GC色谱柱的相比为20，载气流速为6cm/s，柱的理论塔板高度为0.85mm，两组分在柱中的分配系数比为1.2，其中后出柱的组分的分配系数为120。求两组分达完全分离时，①两组分的容量因子各为多少？②柱的理论塔板数为多少？柱长是多少？③两组分中后出柱的组分的保留时间是多少？四、综合图谱解析（25分）某化合物的质谱图、红外光谱图、核磁共振图如下，试推导其结构（需写出详细推导过程）。/cm-1296429372877171314661377T%6141743326m/z273941435871114115116RI%15.96.317.5100.06.784.714.41.20.07M114(100)M+1115(8.33)M+2116(0.49)4（本套试题共4页，第4页）峰号ABC化学位移2.361.590.916裂分峰数363积分高度比223耦合常数J(A,B)=7.3J(A,C)=0.0J(B,C)=7.3