高锰酸盐指数测定

实验报告课程名称：土壤学实验指导老师：廖敏成绩：__________________实验名称：高锰酸盐指数测定同组学生姓名：张逸涵一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤。二、实验内容和原理1.定义高锰酸盐指数(IMn)，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。但是，高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。2.操作原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。3.计算公式水样未经稀释时：高锰酸盐指数IMn（O2,mg/L）=[(10+V)K-10]×M×8×1000专业：农资1202姓名：平帆学号：52日期：地点：农生环B255装订线100式中：V——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；K——校正系数(单位体积高锰酸钾溶液（1/5KMnO4）相当于草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4）的体积)；M——草酸钠溶液浓度（mol/L）；8——氧（1/4O2）摩尔质量。三、实验器材与仪器1.主要仪器沸水浴装置、取水装置、250ml锥形瓶、25ml酸式滴定管、10ml移液枪；2.试剂水样（取于生科院后河水）；硫酸，1+3溶液、l(1/2Na2C2O4)标准溶液、L(1/5KMnO4)标准溶液。四、操作方法和实验步骤1.湿法消解土壤样品五、实验数据记录和处理表1水体高锰酸钾指数测定记录表滴定前V1(ml)滴定后V2(ml)高锰酸钾消耗体积V(ml)高锰酸盐指数IMn（O2,mg/L）实验组沸水浴30min，溶液变为淡红色取水样后，移液管取100mL水样于锥形瓶中加入L(1/2Na2C2O4)，溶液变无色L(1/5KMnO4)滴定至锥形瓶中溶液呈淡红色加入（1+3）H2SO45ml，混匀后加入L(1/5KMnO4)，溶液变为紫色加热至70-80℃，重新加入1/2Na2C2O4，L(1/5KMnO4)回滴校正组注：水体高锰酸钾指数计算公式参见“二、实验原理3”；其中，K=取校正组消耗V的平均值计算得。六、实验结果与分析本实验水样高锰酸盐指数为L，达到Ⅲ类水质标准（IMn≤6mg/L），符合集中式生活饮用地表水的采样地点状况。2013年全国地表水338个可比国控断面高锰酸盐指数平均值为L[1]，本实验水样略高于全国平均水平。本实验中，对高锰酸盐指数影响较大的因素有高锰酸钾消耗量、加热时间和水浴温度。①高锰酸钾消耗量：当测定时水样消耗的高锰酸钾超过了加入量（10ml）的一半时，测定结果为明显偏低。这是由于高锰酸钾浓度过低时，其对水样中还原性物质的氧化能力和反应速率下降。本实验中只是通过肉眼观察沸水浴后溶液颜色来判断有高锰酸钾剩余（溶液仍呈微红色），并不能确切知晓高锰酸钾反应消耗多少。根据GB_11892-1989，本次实验结果已稍稍超出测定范围为mg/L，因此正确操作应稀释水样后，重复实验操作,计算公式微调即可。②加热时间：查阅文献[2]得，控制其他影响因素不变，改变加热时间t，得到IMn随着加热时间的增大而增大，这是由于反应完成度随加热时间延长而增加。本次实验中，本小组严格控制加热时间，特别的，加热时间应从溶液开始沸腾起计时30min。③水浴温度：本次实验中，因水浴锅不停打开，致使实际沸水浴的温度不能达到理论值。理论上，在80-100℃范围内，IMn随着水浴温度的升高而增大。因此，实验时需确保水浴水面高于三角瓶内水样高度，控制水浴温度在98℃以上，以保证反应完全。④溶液酸度：此外，反应前加硫酸是为了保证溶液酸度。当酸度太小时，高锰酸钾氧化能力改变，易产生副反应生成褐色二氧化锰沉淀；当酸度太大时，又会使部分草酸钠分解，影响滴定的准确度[3]。因此实验中应保证溶液pH=5-6。七、讨论、心得问题1.总有机碳(TOC)、化学需氧量(COD)与生化需氧量（BOD）的关系TOC是采用燃烧法将有机物全部氧化,用碳的含量来表示水体中有机物总量的综合指标.它直接表示水体中有机物的污染程度。COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，一般根据所加氧化剂的不同，分别称为重铬酸钾法耗氧量（习惯上简称COD）和高锰酸钾耗氧量（习惯上简称OC，也称为高锰酸盐指数）。生化需氧量（BOD）是指在有溶解氧存在的状况下，好氧微生物在分解水中有机物时所消耗的溶解氧的量[4]。一般的，BOD主要是针对好氧有机污染物的测定，若水体中难降解的有毒物质多，BOD测定误差会很大。而COD虽氧化率高于BOD，但直链脂肪族、芳香族碳氢化合物和吡啶等不能完全被氧化剂氧化或难氧化，导致测算得水体有机污染物低于实际值。TOC则弥补以上两指标的不足，且可通过专用仪器，实现自动、快速、及时监测，能及时反应水质变化。因此，TOC在环境质量影响评价、污染纠纷、污染日常监控和科研中有更为广泛的应用。参考文献[1]林兰钰,张建辉,周磊等.2008—2013年全国地表水高锰酸盐指数污染特征分析[J].中国环境监测,2014,(5).[2]袁汉鸿,戚惠良.测定高锰酸钾指数影响因素的探讨[J].给水排水,2005,(5):37-39.[3]刘大顺,喻俊芳.水质分析化学[J].武汉:华中工学院出版社,1987.[4]奚旦立环境检测[J].北京:高等教育出版社,2004.