食品中钙镁含量的测定

...班级11化本学号11111314145周聪聪（合作者司腾达）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽）一、研究背景(前言)人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。综合化学实验报告2二、实验目的（1）了解有关食品样品分解处理方法。（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。（3）掌握实际样品中干扰排除方法。（4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。三、实验原理样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性(pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。四、实验部分1、主要药品和仪器设备药品：0.005mol/LEDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚综合化学实验报告32、实验步骤综合化学实验报告4综合化学实验报告5五、实验结果1．EDTA的标定2.样中Ca、Mg含量的测定3.样品中Fe含量的测定123基准mCaCO3/g0.1045V标/mL14.5114.5014.49CEDTACEDTA/mol·L-10.0072020.0072060.007212EDTAC/mol·L-10.007207rd0.051%123ms/g6.9268V测总/mL13.6113.5913.60V测Ca/mL6.617.006.85Ca%，rd0.28%,1.2%Mg%，rd0.17%,0编号项目编号项目综合化学实验报告6六、思考与讨论1、不同的样品预处理方法有何不同？如何减少样品处理过程中的损失？区别：（1）湿消解的具体操作规程为：（1）样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各部分混合均匀；（2）加酸静置，加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸（3）消解：消解至消解液为无色或淡黄色。（2）干灰化：干灰化法分为高温分解、燃烧分解和炭化，其工作流程为样品粉碎→灰化→转移、定容待测。（3）微波消解：微波消解法（microwave-digestion,MWD）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。减少损失方法：（1）湿消解：采用合适的消化方式，易挥发元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流；（2）干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件，加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类；编号1（参比）23456（样品）Fe3+标液(10µg/mL)0.002.004.006.008.00/待测原始试液/mL/////22.31NH2OH·HCl/mL1.01.01.01.01.01.0Phen/mL2.02.02.02.02.02.0NaAc/mL5.05.05.05.05.05.0稀释至/mL50.050.050.050.050.050.0吸光度A0.000.0860.1660.2430.3170.171Fe%0.0070%工作曲线：（可excel作图，注意坐标单位）综合化学实验报告7温度尽可能降低（3）微波消解：在通风橱中进行，需细心操作2、测定钙含量还有什么方法？（1）将钙离子转化为草酸钙，再用高锰酸钾去滴定草酸钙（2）火焰原子吸收法测定钙含量3、讨论哪些因素会影响实验终点的判断？（1）络合滴定指示剂的稳定性（2）金属离子的浓度:络合反应广泛应用于分析化学的各种分离和测定中。络合滴定法就是以络合反应为基础的滴定分析方法之一。在水分析中,常用于检测水中二价或三价金属离子。络合滴定中常用的滴定剂是氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠,简称EDTA。资料显示:溶液中被测金属离子的浓度影响EDTA的消耗量,从而影响计量点时的金属离子浓度,相应地也影响了滴定曲线突跃范围[1](3)指示剂的浓度（4）溶液的pH值4.测定钙镁总量的时候，滴定终点不明显的原因是什么？答：原因一：指示剂铬黑T用量。指示剂用量太少（1~2滴），则滴定终点时游离的铬黑T太少，颜色不易观察；指示剂用量太多（5滴以上），多余的铬黑T与其他干扰离子形成络合物的颜色对终点判断的干扰。实践证明铬黑T用量控制在3~4滴。原因二：溶液PH值。铬黑Ｔ是一种常用的金属指示剂，在溶液中呈现出三种不同的颜色，在ｐＨ＜６．３时，呈紫红色；ｐＨ＞１１．６０，显橙色，ｐＨ＝６．３～１１．６０呈蓝色。由于氨性缓冲溶液是定量加15mL，在滴定过程中会出现pH变化，需要随时加氨性缓冲溶液来维持体系酸度。实践证明，使用铬黑Ｔ最适宜的酸度ｐＨ＝９．０～１０．５[6]。综合化学实验报告8七、参考文献[1]吕文英.米类食品中锌铁钙锰铜等元素含量测定与研究[J].微量元素与建康研究，2000，17（4）：1[2]劳文艳，张志广，陈蓉.几种不同风味牛奶中钙镁锌元素的含量测定[J].北京联合大学学报，2003，27（1）：2评分指导师附：实验数据记录班级11化本学号11111314145周聪聪（合作者司腾达）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽）1．EDTA的标定2.样中Ca、Mg含量的测定123基准mCaCO3/g6.9268V标/mL14.5114.5014.49CEDTAmol·L-10.0072020.0072060.007212123ms/g6.9268V测总/mL13.6113.5913.60V测Ca/mL6.617.006.85编号项目编号项目综合化学实验报告93.样品中Fe含量的测定编号1（参比）23456（样品）Fe3+标液(10µg/mL)0.002.004.006.008.00/待测原始试液/mL/////22.31NH2OH·HCl/mL1.01.01.01.01.01.0Phen/mL2.02.02.02.02.02.0NaAc/mL5.05.05.05.05.05.0稀释至/mL50.050.050.050.050.050.0吸光度A0.000.0860.1660.2430.3170.171单纯的课本内容，并不能满足学生的需要，通过补充，达到内容的完善教育之通病是教用脑的人不用手，不教用手的人用脑，所以一无所能。教育革命的对策是手脑联盟，结果是手与脑的力量都可以大到不可思议。