实验八十六FeOH溶胶的制备及其电势的测定

1第一部分：思考题实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定1、溶胶是什么？其具有什么特征？2、溶胶的制备方法有哪些？本实验用什么方法制备Fe(OH)3溶胶？3、水解反应制备成的Fe(OH)3溶胶为何需要纯化？如何纯化？4、电泳是什么？5、ζ电势是什么？6、本实验如何测定Fe(OH)3溶胶的ζ电势？7、本实验为了计算出Fe(OH)3溶胶的ζ电势需记录和测量哪些数据？8、制备半透膜时需要注意什么？9、为何可以用热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶？如何判断Fe(OH)3溶胶已纯化好？10、Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验成败的关键是什么？11、电泳速度的快慢与哪些因素有关?12、本实验中所用稀盐酸溶液的电导率为什么必须和所测溶胶电导率相等或尽量接近?13、在电泳测定中如不用辅助液体，把电极直接插入溶胶中会发生什么现象?14、如果电泳仪事先没洗净，管内壁上残留微量电解质，对电泳测量结果将有什么影响？15、在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，如何量取两电极间的距离？16、电泳实验中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？17、在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，为什么制备的溶胶必须经过纯化及老化后方能用于实验？18、在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，实验表明Fe(OH)3胶粒带正或负电？并解释实验结果。19、在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，在溶胶上面加入稀盐酸溶液时必须十分小心地沿着管壁慢慢滴加，为什么？第二部分：参考答案实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定1、溶胶是什么？其具有什么特征？答：溶胶是一种半径为10-9-10-7m(1-100nm)固体粒子(称分散相)在液体介质(称分散介质)中形成的多相高分散系统。由于分散粒子的颗粒小，表面积大，其表面能高，使得溶胶处于热力学不稳定状2态，这是溶胶系统的主要特征。2、溶胶的制备方法有哪些？本实验用什么方法制备Fe(OH)3溶胶？答：溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。本实验是采用化学凝聚法制备Fe(OH)3溶胶，即用FeCl3溶液在沸水中进行水解反应制备成Fe(OH)3溶胶，反应式如下：Fe(OH)3溶胶的胶团结构式可表示为：{[Fe(OH)3]mnFe3+，(3n-x)Cl–}x+xCl–。3、水解反应制备成的Fe(OH)3溶胶为何需要纯化？如何纯化？答：用上述方法制得的Fe(OH)3溶胶中，除Fe3+与C1-外，还有许多杂质离子，对溶胶的稳定性有不良的影响，故必须除去，称为溶胶纯化。实验室对溶胶纯化，大多采用渗析法。渗析法是利用离子能穿过半透膜进入到溶剂中，而胶粒却不能穿过半透膜。所以，将溶胶装入半透膜制成的袋内，将该袋浸入溶剂中，离子及小分子便透过半透膜进入溶剂，若不断更换溶剂，则可将溶胶中的杂质除去。4、电泳是什么？答：在溶胶中，由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下，胶粒向异性电极定向移动，这种现象称为电泳。5、ζ电势是什么？答：发生相对移动的界面称为切动面，切动面与溶液本体之间的电势差称为电动电势或ζ电势。ζ电势的数值与胶粒性质、介质成分及溶胶浓度有关。ζ电势是表征胶粒特性的重要物理量之一，在研究溶胶性质及实际应用中起着重要的作用。溶胶的稳定性与ζ电势有着直接的关系，ζ电势的绝对值越大，表明胶粒所带电荷量越多，这样胶粒间排斥力也就越大，溶胶越稳定；反之则表明溶胶越不稳定。当ζ电势为零时，溶胶的稳定性最差，此时可观察到溶胶的聚沉。（红棕色溶液）沸腾l3e3323HCOHFOHFeCl36、本实验如何测定Fe(OH)3溶胶的ζ电势？答：原则上，溶胶的电动现象〔电泳、电渗、流动电势、沉降电势)都可以用来测定ζ电势，但电泳是最常用的测定方法。电泳法可分为宏观法和微观法。宏观法的原理是观察溶胶与另一种不含胶粒的电解质溶液的界面在电场中的迁移速度，也称界面电泳法。微观法则是直接观察单个胶粒在电场中的迁移速度。对于高分散的溶胶(如As2S3溶胶、Fe(OH)3溶胶)或过浓的溶胶，不易观察个别胶粒的运动，只能采用宏观法。对于颜色太淡或过稀的溶胶则适宜用微观法。本实验采用宏观法。本实验采用U形管电泳仪在一定的外加电场强度下测定Fe(OH)3胶粒的电泳速率计算其ζ电势。原理图如图86-1所示。在电泳仪两极间接上电位差U(V)后，在t(s)时间内溶胶界面移动的距离为d(m)，即溶胶电泳速度v(m·s-1)为：tdv/（1）当辅助液的电导率与溶胶的电导率相差很小时，相距为L（m）的两极间的电位梯度平均值H(V·m-1)为：LUH/（2）如果辅助液的电导率κ0与溶胶的电导率κ相差较大，则在整个电泳管内的电位降是不均匀的，这时需用下式求H：KKLLLUH0（3）式中LK为溶胶两界面距离。为了简便，电泳实验中通常使用与溶胶电导率相同的辅助液。从实验中求得即溶胶电泳速度v后，可根据下式计算ζ(V)电势：vHK（4）式中：K为与胶粒形状有关的常数（对于球形粒子K＝5.4×1010V2·s2·kg-1·m-1；对于棒形粒子K＝3.6×1010V2·s2·kg-1·m-1，本实验中Fe(OH)3胶粒为棒形粒子）；η为粘度(kg·m-1·s-1)，ε介质的介电常数（tt31054426.4474266.4ln）。7、本实验为了计算出Fe(OH)3溶胶的ζ电势需记录和测量哪些数据？4答：电泳仪两极间接上电位差U(V)；t(s)时间内溶胶界面移动的距离为d(m)；两极间相距L（m）实验温度下水的粘度(kg·m-1·s-1)和ε介质的介电常数（tt31054426.4474266.4ln）。8、制备半透膜时需要注意什么？答：在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入约20mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液黏附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜，已不黏手)。然后再往瓶中注满水(若乙醚末蒸发完全，加水过早，则半透膜发白)，浸泡5min。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入蒸馏水检查是否漏水，若不漏，将其浸入蒸馏水中待用。（1）火棉胶液是硝化纤维的乙醇乙醚混合溶液，制备半透膜袋时，要远离火焰，注意回收残液。（2）在制备半透膜时加水的时间应适中。如加水过早，因胶膜中的溶剂尚未完全挥发掉，胶膜呈乳白色，强度差而不能使用；如加水过迟，则胶膜变干、脆，不易取出且易破裂。9、为何可以用热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶？如何判断Fe(OH)3溶胶已纯化好？答：渗析法是利用离子能穿过半透膜进入到溶剂中，而胶粒却不能穿过半透膜。所以，将溶胶装入半透膜制成的袋内，将该袋浸入溶剂中，离子及小分子便透过半透膜进入溶剂，若不断更换溶剂，则可将溶胶中的杂质除去。热渗析法可已加快离子及小分子便透过半透膜的速度。将制得的Fe(OH)3溶胶冷至约60℃，注入半透膜内用线拴住袋口，置于500mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约400mL，维持温度在60℃左右，进行渗析。每20min换一次蒸馏水，4次后取出1mL渗析水，分别用1%KSCN溶液检查是否存在Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗折，直到检查不出为止，将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的l00mL小烧杯中待用。10、本实验成败的关键是什么？答：1）半透膜制备成功，2）Fe(OH)3溶胶制备与纯化好，3）把Fe(OH)3溶胶装入电泳管后，加辅助液时一定要用滴管缓慢地沿U形管壁加入，使辅助液与Fe(OH)3溶胶间形成清晰的界面。11、电泳速度的快慢与哪些因素有关?5vULKvHKLKUv答：电泳速度的快慢与溶胶的ξ电势、介质的介电常数ε、电泳仪两级间的电位差U成正比，与溶胶的黏度、电泳仪两级间的距离成反比。12、本实验中所用稀盐酸溶液的电导率为什么必须和所测溶胶电导率相等或尽量接近?答：在电泳仪两极间接上电位差U(V)后，当辅助液的电导率与溶胶的电导率相差很小时，相距为L（m）的两极间的电位梯度平均值H(V·m-1)为：LUH/（2）如果辅助液的电导率κ0与溶胶的电导率κ相差较大，则在整个电泳管内的电位降是不均匀的，这时需用下式求H：KKLLLUH0（3）式中LK为溶胶两界面距离。为了操作简便，电泳实验中通常使用与溶胶电导率相同的辅助液。13、在电泳测定中如不用辅助液体，把电极直接插入溶胶中会发生什么现象?答：不用辅助液，而将电极直接插在溶胶中的做法是错误的，因为溶胶电泳的同时，也在电解水，负极发生还原反应产生氢气和氢氧根，会使Fe(OH)3溶胶聚沉，生成红棕色沉淀，干扰了主现象电泳的观察。没有参比，也无法测定电泳速度。14、如果电泳仪事先没洗净，管内壁上残留微量电解质，对电泳测量结果将有什么影响？答：可能改变ζ电势大小，甚至引起胶体的聚沉。15、在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，如何量取两电极间的距离？答：用线量出两电极间的U形导电距离。16、电泳实验中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？答：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择辅助液的依据是：①不能与胶体发生反应；②不挥发；③辅助液中阴阳离子迁移速率要相近；6④辅助液的电导率与胶体的电导率相等，这样可避免因界面处电场强度突变造成两壁界面移动速率不等而产生的界面分层不好，模糊。17、在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，为什么制备的溶胶必须经过纯化及老化后方能用于实验？答：水解反应制得的Fe(OH)3溶胶中，除Fe3+与C1-外，还有许多杂质离子，对溶胶的稳定性有不良的影响，故必须除去。18、在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，实验表明Fe(OH)3胶粒带正或负电？并解释实验结果。答：Fe(OH)3溶胶的胶团结构式可表示为：{[Fe(OH)3]mnFe3+，(3n-x)Cl–}x+xCl–。可知Fe(OH)3溶胶胶粒带正电，电泳时胶体向负极移动。19、在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，在溶胶上面加入稀盐酸溶液时必须十分小心地沿着管壁慢慢滴加，为什么？答：为了得到清晰界面，便于后面电泳距离的测量。