原子吸收分光光度法钾和钠的检测方法作业指导书

原子吸收分光光度法钾和钠的检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定可滤态钾和钠的火焰原子吸收分光光度法。适用于地面水和饮用水的测定。钾的测定范围0.05～4.00mg/L；钠的测定范围0.01～2.00mg/L。对于高浓度样品可采用稀释或次灵敏线测定。2.方法原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰下，钾和钠易电离，使参与原子吸收的基态原子减少。加入更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。3．试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。3.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。3.3硝酸铯溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸铯（CsNO3）溶于100mL水中。3.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。3.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。3.61+1硝酸溶液。用硝酸（3.2）配制。3.70.2%（V/V）硝酸溶液。用2mL硝酸（3.1）加入998ml水中混合均匀。3.8钾标准贮备液：1.000g/L。购买国家认可的有证标准贮备液。3.9钠标准贮备液：1.000g/L3.10钾标准使用液，含钾100.00mg/L：吸取钾标准贮备液（3.8）10.00ml于100ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。3.11钠标准使用液Ⅰ，含钠100.00mg/l：吸取钠标准贮备液（3.9）10.00ml于100,ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。3.12钠标准使用液Ⅱ，含钠10.00mg/l：吸取钠标准使用液（3.11）10.00ml于100ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀。4.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。5.采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。5.2样品采集后立即用0.45μm滤膜（或中速定量滤纸）过滤，其滤液用硝酸（3.2）调至Ph1～2，于聚乙烯瓶中保存。6.分析步骤6.1试料的制备可先拿仪器之前的标曲测定浓度范围。若浓度超过测定范围以水进行稀释。然后取一定量（一般2～10ml）已知大致浓度的样品于50ml容量瓶中，加3.0ml硝酸铯溶液（3.3），用水稀释至标线，摇匀。注：此溶液应当天使用。6.2空白试验在测定样品的同时，测定空白。水代替样品，按6.1分析。6.3仪器测量参考条件依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态.。注1：点燃乙炔-空气火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。注2：火焰类型和燃烧器高度对于测定的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，准确调节燃烧器高度。注3：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。注4:点火后，测量前，先以硝酸溶液（3.7）喷雾5min，以清洗雾化系统。6.4校准曲线的绘制6.4.1钾标准溶液分别移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml钾标准使用液（3.10）于50ml容量瓶中，加3.00ml硝酸铯溶液（3.3），加硝酸溶液1ml（3.6），以水稀释定容至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L。6.4.2钠标准溶液分别移取0.00、1.00、3.00、5.00、7.50、10.00ml钠标准使用液Ⅱ（3.12）于50ml容量瓶中，加3.00ml硝酸铯溶液（3.3），加硝酸溶液1ml（3.6），以水稀释定容至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为0、0.20、0.60、1.00、1.50、2.00mg/L。6.5样品测定在测量标准溶液的同时，测量空白。在扣除空白后，从校准曲线查出试料金属含量。7.结果的表示实验室样品中金属的浓度C（mg/L）按下式计算：C=C1×f式中：f——稀释比；f=试料体积/分取实验室样品体积,mL；C1—由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度，mg/L。