CLCH-1全自动碳氢分析仪使用说明书

1一、仪器简介煤中碳、氢元素是评价煤质的重要参数。目前国内外煤炭多以发热量计价，碳和氢的含量直接影响煤发热量的大小。为了保证煤炭的质量，合理利用资源，提高经济效益，准确测定煤中碳氢含量已受到煤炭部门的密切关注。CLCH-1型全自动氢\碳测定仪(以下简称仪器)符合国标GB／T15460-1995《煤中碳和氢的测定方法电量一重量法》的规定。仪器采用库仑法测氢，重量法测碳，准确度和精密度均符合国家标准要求。该仪器用于测定煤炭及其它固体物料中有机和无机碳和氢的含量，是一种适合我国国情的煤质分析仪器，是煤矿、电厂、地勘、冶金等部门必备的仪器之一，在煤炭、电力、化工、炼油、商检等单位有着广泛的用途。二、工作原理1、分析原理煤样于800℃在高锰酸银热解产物作用下，在氧气流中燃烧，生成的水与Pt-P2O5电解池中的五氧化二磷反应生成偏磷酸，其反应方程式如下：H20+P205—→2HPO3电解偏磷酸，在Pt-P205电解池内产生如下反应：阳极：2PO3--2e—→P205+21O2阴极：2H++2e—→H2随着电解反应的进行，偏磷酸越来越少，生成的氧气和氢气随氧气流排出，而五氧化二磷得以再生，电解电流也随之下降。当电解电流降至终点电流时，电解结束。根据电解所消耗的电量应用法拉第定律：W＝96487Q·NM即可计算出煤中氢的含量。煤样燃烧生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收，吸收剂一般选用碱石棉，主要成份为氢氧化钠。其吸收反应方程式如下：2NaOH+CO2—→Na2CO3+H20根据吸收剂的增量，计算煤中碳的含量。试样中硫和氯对测定产生的干扰可用高锰酸银热解产物除去，氮对碳的干扰由活性粒状二氧化锰除去。2、仪器的工作原理仪器主要由化学分析系统和控制系统两大部分构成。分析系统样品测试流程图(见图1)图1样品测试流程图氧气以约80mL／min的流量经净化炉及净化系统后得到纯净(不含C02和H20)的氧气流2送入燃烧炉作载气，样品在燃烧炉内燃烧后生成的CO2、H2O及硫、氯、氮的化合物，经转化炉除去硫、氯化合物，再进入电解池，H20被电解池内P2O5膜吸收生成HPO3，氮化合物和CO2分别被吸收系统中的吸收剂吸收。控制系统主要由温度控制电路，电解控制电路和数据处理电路构成。温度控制电路由温度调节、运算放大器、电压比较器、固态继电器、三段炉(净化炉、燃烧炉、转化炉)、热电偶及温度显示器等构成(见图2)电解控制电路，数据处理电路，由电平指示、时基、模数转换、终点控制、积分器和显示器等电路构成(见图3)图2温度控制电路框图图3电解控制及数据处理电路框图燃烧、净化、转化三段炉温度由各自对应的热电偶检测，输出相应的电信号经放大器放大后，通过表头显示，且三段炉互不干扰，互为独立，采用脉冲加热法，基本排除超温的可能。开关电路由无触点开关——固态继电器控制。样品燃烧生成的H20，被电解池吸收生成HPO3，电解HPO3，当电解电流大于终点控制电流时，继电器吸合开始电解，电解电流经模数转换电路产生数字脉冲信号，对该脉冲信号进行积分，由显示器显示氢的含量。电解需要不同的工作电压，由电压调节电路控制，当电解电流降至终点电流时，终点控制电路控制电解结束，时基电路产生时钟脉冲信号给极性转换电路，而极性转换电路定时改变电解回路中电解池电极的电压极性，从而实现库仑法对氢的测定。三、主要技术指标1、电解电压：涂膜电解电压：10V±0.5V工作电解电压：24V±0.5V2、电流：最大电解电流：≥600mA3终点电流：500mA±1mA3、测定范围：碳：1％～100％氢：0.5％～10％4、取样量：70～75mg5、测定重复性：碳：≤0.50％(符合国标GB476)氢：≤0.15％(优于国标GB476)6、测定时间：10～15min7、三段炉温：净化炉800℃±10℃燃烧炉800℃±10℃转化炉300℃±10℃8、电源：频率50Hz±0.5Hz电压220V±22V9、功率：≤2800W四、仪器的组成CLCH—1型自动氢\碳测定仪主要由主机、炉体(净化系统、吸收系统、Pt-P205电解池)组成。1、主机是仪器的控制操作系统，主要作用①温度控制显示，②氢积分显示，③氢电解电流指示，④Pt-P205电解池的涂膜、空白、测定控制。2、炉体由净化炉、燃烧炉、转化炉等组成，温度分别控制在800℃±10℃、800℃±10℃、300℃±10℃，净化炉炉堂中装有内装线状氧化铜的石英净化管，起净化氧气的作用。燃烧炉和转化炉炉堂内装有石英燃烧管，样品在燃烧管内燃烧，并经燃烧管内的催化剂高锰酸银热解产物转化，硫生成二氧化硫和三氧化硫被高锰酸银吸收，碳生成二氧化碳，氯生成水。3、净化系统由三支分别装有变色硅胶，氢氧化钠，无水高氯酸镁的干燥管和流量计组成。主要作用是载气氧气经800℃净化炉在氧化铜的作用下，其中碳氢成份分别转变为二氧化碳和水后，二氧化碳和水随载气流经净化系统被吸收，得到纯净的氧气，流量计是用来观察氧气流量的，氧气流量的大小由安装于氧气瓶口的氧气吸入器进行调节。4、吸收系统由吸氮管、吸水管，二氧化碳吸收管(简称吸碳管)，气泡计等组成。主要作用是除氮、吸水和二氧化碳吸收。5、Pt-P2O5电解池内涂有P2O5膜，用以吸收样品燃烧生成的水，进行氢的测定。五、安装和使用1、仪器的安装环境条件：(1)环境温度：0℃～40℃(2)相对湿度：≤80％(3)供电电源：220V±22V，50Hz±0.5Hz(4)有冷却水(5)载气：氧气(6)无显著震动和强电磁场，室内无腐蚀性气体存在(7)工作台面宽约0.6m，长约2.5m2、主机、炉体各面板结构介绍(1)主机前面板由以下几部分组成（见仪器面板）。主机面板上方是显示器，左侧显示器循环显示三段炉温，可显示三位有效数字。其下面4的五个指示灯从左至右分别表示燃烧炉、净化炉、转化炉及两个转换炉，温度分别为800℃、800℃、300℃。当某段炉温超温时，该炉温的指示灯闪烁，同时伴有“嘟嘟”声报警。右侧显示器显示氢的的毫克数或百分含量，由该显示器右边的指示灯mg、％指示，可显示4位有效数字，在键入样品编号时，辅助中间显示器工作，显示样品编号6位，该显示器左边的三个指示灯为键入日期时对所键入数表示为年、月、日的提示。该显示器下方为氢电解池电解电流指示器，它由发光二极管的亮灭，指示氢电解池电解电流的大小。其中最左端指示灯为氢电解池短路报警指示灯，当氢电解池短路时，该灯闪烁报警，同时也伴有“嘟嘟”报警声，最右端绿色指示灯为氢电池电解终点指示灯，当该灯亮时，表示氢电解池电解到达终点。面板左下方为打印机，打印机在一次测定结束后自动打印本次测定结果，内容包括测定日期、H空白值、样号、样重及Ht（预处理、校正、及做空白时不打印）。打印机使用方法见打印机使用说明书。主机面板右下方为键盘，键盘由数字键和功能键组成。数字键：0～9和小数点“.”。功能键的构成和作用如下：复位：硬件复位，使仪器处理于初始状态。提示：开机时，提示用户接通氧气和冷却水。涂膜H：氢电解池涂膜用。极性H：过键盘设定。日期：输入测定日期，输入提示符“P4”预处理：用于碳、氢测定前的准备空白：测定氢的空白值校正：校正时，输入标准碳值的标准值的分析基Cad，输入提示符“P5”样号：输入六位数样品编号，输入提示符“P2”Mad：输入空气干燥水，输入提示符“P3”输入：即“回车”键，将数据输入计算机测定：开始进行测定2、温度流量控制器主要由加热电炉、氧气净化系统、分流器、电磁泵等部分组成。1）加热电炉：加热电炉共有五个，靠近后面板下方的为氧气净化炉，温度控制在800±10℃。其上方炉体为燃烧炉和转化炉，右边燃烧炉温度控制在800±10℃，左侧转化炉温度为300±10℃。2）氧气净化系统：氧气净化系统分别装有硅胶、碱石棉（或NaOH）和无水高氯酸镁的三个玻璃净化管以及装有线状氧化铜的石英净化管、净化炉等组成。3、电解池：由Pt-P2O5电解池，用于氢的测定。安装于温度流量控制器内。(2)炉体侧面板（见仪器炉体侧面板）①电源开关；②净化炉保险丝(5A)；③燃烧炉保险丝(5A)；④转化炉保险丝(5A)；(3)三段炉在炉体机箱内的分布介绍。①净化炉；②燃烧炉；③转化炉；④石英净化管；5⑤石英燃烧管；⑥电解池支架。(4)炉体后面板介绍。①炉体插座；②主机与炉体的连接线；③炉体接地线柱；3、使用前的准备(有关试剂说明详见第六章)仪器使用前必须先将石英燃烧管、石英净化管、玻璃净化管(三根)、流量计、燃烧舟(取样舟)、气泡计、U形管及电解池等器皿清洗干净，烘干。分别充填适量的试剂，并将仪器气路按下图所示框图连接好后待用。电量——重量法碳氢测定仪气路连接图1—氧气钢瓶2—氧气吸入器3—净化炉4—线状氧化铜5—净化管6—变色硅胶7—固体氢氧化钠8—氧气流量计9—无水高氯酸镁10—带推棒的橡皮塞11—燃烧炉12—燃烧舟13—燃烧管14—高锰酸银热解产物15—硅酸铝棉16—Pt-P2O5电解池(简称电解池)17—冷却水套18—除氮U形管19—吸水U形管20—吸收二氧化碳U形管21——气泡计22—电量积分器23—转化炉24—气体干燥管①石英净化管(见下图)石英净化管装在净化炉堂内，管内中央装有线状氧化铜，用量约100g，如下图所示，广口用带玻璃管的橡皮塞塞好，引接至氧气瓶氧气吸入器，另一端接净化系统。石英净化管示意图6②三只玻璃净化管，流量计三只玻璃净化管大小一样，如下图，a管内装变色硅胶，b管内装固体氢氧化钠(可用碱石棉或钠石灰代替)，c管内装无水高氯酸镁。按照下图所示装好药品后，将三只净化管及流量计用聚氯乙烯软管串接好。连接方法：a管出气口与b管进气口相连，b管出气口与c管进气口相连，c管出气口与流量计进气口相连，流量计的出气口下接石英燃烧管进气口，a管进气口与石英净化管出气口相连接。三只玻璃净化管③石英燃烧管(见下图)样品燃烧转化均在石英燃烧管内，如下图所示，出口处约100mm，装有高锰酸银热解产物，装好后伸进燃烧炉和转化炉堂内，将出气口处下接电解池进气口，石英燃烧管进气口与流量计出口相连接，进样口(广口)用带推棒的橡皮塞(见下图)塞紧。注意：除氧气钢瓶至石英净化管入口这一段可用乳胶管(规格Φ6×9)外。其它连接处均需用聚氯乙烯软管和硅橡胶管。乳胶管本身尚有一些透气性和不抗氧化性，故不宜采用。石英净化管出口到变色硅胶净化管(包括各净化管之间的连接)及充填无水氯化钙(或无水高氯酸镁)的净化管到燃烧管全部使用聚氯乙烯软管，先用电吹风热风档，吹热聚氯乙烯软管和玻璃支管，趁热将聚氯乙烯软管套在玻璃支管上。④带推棒的橡皮塞(见下图)按下图所示，在4号橡皮塞上打一个直径Φ6～7mm的孔，插一长约40mm玻璃管，其一端装一个橡皮帽(翻胶帽)，橡皮上穿一小孔，好使镍铬丝椎捧穿过，将带推捧的橡皮塞塞在燃烧管入口端。使用时，橡皮塞应紧塞于燃烧管。如塞不紧，亦会造成气密性不好，导致测定值不准。7石英燃烧管示意图带推棒的橡皮塞示意图⑤Pt-P2O5电解池及散热套电解池是由外径为Φ10mm的玻璃管，管内用两根铂丝平行地嵌绕而成，(使用时参见处理电解池)，这种结构的电解池称为内壁式Pt-P2O5电解池(见下图)。电解池有两电极引出线与仪器相连，电解池的外部加有散热套，散热套一端为进水口，另一端为出水口。燃烧管出气口端与电解池进气口端要口对口连接，然后用厚壁硅橡胶管封接好。口对口连接要使煤燃烧生成的水一出燃烧管就能立即进入铂-五氧化二磷电解池进行电解，确保测定值不偏低。电解池与燃烧管连接后，一定要用手按一下硅橡胶管，感觉一下电解池与燃烧管是否已口对口相碰，如没有，则一定要将电解池推向燃烧管，直到口对口连接良好。电解池及冷却套示意图8⑥U形管U形管带支架和磨口塞(如下图所示)。a管为吸氮管，内装二氧化锰；b管为吸水管，内装无水高氯酸镁，吸碳管为两只一套，可先准备两套(四只)。图中c、d管为一套，每只管内约五分之四装吸收剂碱石棉，其余装元水高氯酸镁。U形吸收管按照上图所示装好药品后，用硅橡胶管将四只U形管连接到气路中，其连接方法：a管进口上接电解池出口，a管出口与b管进口相连