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一.实验目的1.了解并学会蒸馏液体的操作方法及沸点测定方法;2.掌握普通蒸馏的基本原理;3.学会以下基本操作:仪器的选择、安装、拆卸;4.了解普通蒸馏的应用。二.实验原理普通蒸馏过程---加热液体到沸腾,使液体变成蒸气,再使蒸气冷凝成液体的过程;普通蒸馏---精制在大气压下沸腾而不分解的液体的一种常用方法;蒸馏乙醇装置图二.实验原理测定纯液体有机化合物的沸点提纯含有少量杂质的液体有机化合物普通蒸馏的应用分离沸点不同的液体混合物液体混合物各组分的沸点必须相差至少30℃以上广泛应用于炼油、化工、轻工等领域分离液体有机化合物回收溶剂三.实验步骤1.普通蒸馏所需的玻璃仪器圆底烧瓶蒸馏头温度计尾接管锥形瓶直型冷凝管空气冷凝管进水口出水口三.实验步骤2.烧瓶和冷凝管的选择烧瓶的选择普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1/3-1/2。进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的1/3。冷凝管的选择回流用球形冷凝管当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管三.实验步骤蒸馏乙醇装置图1)清洗仪器,干燥2)安装仪器3.普通蒸馏的一般步骤尾接管的支管的作用?先下后上,先左后右逐个固定,逐个安装注意铁夹的位置三.实验步骤3)加入液体和沸石3.普通蒸馏的一般步骤如何从蒸馏头上口正确加入待蒸馏液体?蒸馏乙醇装置图通过长颈玻璃漏斗加入待蒸馏液体加2-3粒沸石以防止爆沸三.实验步骤温度计水银球的上端与蒸馏头支管口下部位于同一水平线上4)装温度计水银球位置偏高或偏低,会有什么结果?3.普通蒸馏的一般步骤蒸馏乙醇装置图水银球位置偏高,沸点偏低,位置偏低,沸点偏高。三.实验步骤先通水后加热5)通水和加热顺序?3.普通蒸馏的一般步骤蒸馏乙醇装置图三.实验步骤3.普通蒸馏的一般步骤6)观察实验现象和详细记录实验数据观察并记录加入原料的颜色、体积,反应液颜色的变化,有无沉淀及气体出现,固体的溶解情况,以及加热温度和加热后反应的变化等等。观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。记录时,要与操作步骤一一对应,内容要简明扼要,条理清楚。三.实验步骤7)控制馏出液的速度1-2滴/秒8)收集馏分前馏分、后馏分和所需馏分需三个接收瓶3.普通蒸馏的一般步骤蒸馏乙醇装置图三.实验步骤9)蒸馏结束剩余1-2毫升液体10)拆卸仪器与安装次序相反注意先停热,移去电源,后停止通水3.普通蒸馏的一般步骤蒸馏乙醇装置图三.实验步骤4.实验内容1)乙醇的蒸馏(20ml)收集77-79℃的馏分蒸馏乙醇装置图蒸馏环己酮装置图2)环己酮的蒸馏(20ml)收集155-157℃的馏分区别?四、注意事项1.温度计水银球位置安装要正确,水银球过高,沸点偏低,反之,沸点偏高。2.蒸馏要加沸石,以防止液体产生爆沸。沸石加2-3粒即可,如加的太多,会吸附一部分液体,影响产品产率。3.避免加热温度过高,产生过热现象。四、注意事项4.实验记录要详细,如第一滴馏出液的温度,实际收集馏分的温度及各馏分的体积。5.冷凝管内水流不要太大,保持流通即可。6.拆卸冷凝管时,先停止通水,之后进水口向上,拔去连接进水口的胶管。7.蒸馏完毕,废液回收,不能将沸石倒在水池。五、结果要求1.准确读取接收馏分的沸程2.计量产品的体积3.计算产品回收率回收率=(实际收集体积/加入体积)×100%六、思考题1.在什么情况下采用普通蒸馏装置?2.如何选择烧瓶?精致在大气压下沸腾而不分解的液体分离沸点相差30℃以上的液体混合物普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1/3-1/2。进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的1/3。五、思考题3.如何选择冷凝管?回流用球形冷凝管当液体沸点低于140℃时蒸馏用直形冷凝管当液体沸点超过140℃时应改用空气冷凝管请同学们认真预习,认真理解实验内容,经过实验课的学习,得到更好的实践能力的训练。选择=结果汇报结束谢谢观看!欢迎提出您的宝贵意见!
本文标题:1普通蒸馏解析
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