HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定2

设计性实验报告题目:盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：任新学号：2011121224系别：化学系专业：化学教育班级：112班指导教师（职称）：袁雯（讲师）实验学期：2012至2013学年第一学期盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定1盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定摘要通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。其中HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其Cka≤10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NH4Cl的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，酸碱滴定法，甲醛法，指示剂一、引言目前国内外测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的方法有三种：第一种方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，用2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定NH3的体积，再用酸碱滴定法测定HCl的含量，这种方法实验误差较小[1]。第二种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3溶液滴定待测液，至溶液中出现砖红色沉淀停止，记录所用AgNO3溶液的体积。然后用甲醛法测定NH4＋离子的浓度，最后根据计算得盐酸的浓度[2]﹙若对相对误差要求较高，可做空白实验以减小蒸馏水中氯离子带来的系统误差﹚。第三种方案：先用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈黄色，即为盐酸的终点。加中性甲醛试剂，充分摇动并放置1分钟，加酚酞指示剂，仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵的终点。根据所消耗NaOH的体积计算各组分的含量，这种方法简便易行，且准确度较高[3]。本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚。二、实验原理盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定2HCl是一元强酸可用NaOH直接滴定，反应方程式为：NaOH+HCl=NaCl+H2O。而NH4Cl是一元弱酸其解离常数太小Ka=5.610-10，c=0.1mol.L-1。所以CKa10-8无法用NaOH直接准确滴定，故可以用甲醛强化。反应方程式为：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O反应生成的(CH2)6N4H+和H+﹙Ka=7.110-6﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为：(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.610-10，c=0.050mol.L-1,由于CKa10Kw,C/Ka100,故mol/L106.5050.010626.9cKHa，pH=5.28故可用甲基红（4.4～6.2）作指示剂。反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.410-9，c=0.0250mol.L-1,由于CKb10Kw,C/Kb100,故mol/L109.5104.10250.019bcKOH，pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂。滴定完毕后，各组分的含量为：混合液VMVcwHClNaOHNaOHHCl混合液VMVcwClNHNaOHNaOHClNH44﹙注：因为NaOH溶液不稳定，易与空气中的CO2发生反应，故不能作基准物质，用标定法配制其标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质邻苯二甲酸氢钾滴定其浓度。﹚三、实验用品3.1仪器：台秤，小烧杯（100ml﹚，全自动电光分析天平，称量瓶，碱式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，移液管(25mL)，3个锥形瓶(250mL)，烧杯﹙500ml﹚，量筒﹙10ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶3.2药品：0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1：1已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质四、实验步骤4.10.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定4.1.10.1mol/LNaOH的配制用台秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入适量去离子水，稀释至500ml，边加边搅拌使其完全溶解，转入塑料试剂瓶中，摇匀备用。4.1.20.1mol/LNaOH的标定盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定3在称量瓶中以差减法称量邻苯二甲酸氢钾约为4-5g1份于100ml小烧杯中，加入40-50ml蒸馏水溶解。溶解完后转入250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。用25.00ml移液管移取邻苯二甲酸氢钾于250ml锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的NaOH溶液滴定，待锥形瓶中颜色有无色变为微红色且半分钟不褪色为终点，记下读书，平行3份，计算NaOH的浓度。4.2混合液中各组分含量的测定4.2.1HCl含量的测定用移液管平行移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2-3滴甲基红指示剂，充分摇匀，用上述NaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差（≤0.3%）。4.2.2NH4Cl含量的测定在上述溶液中，继续加入10mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用标定好的NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（≤0.2%）。4.3实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记实验数据。五、实验记录及数据处5.10.1mol/LNaOH溶液标定的数据处理项目123m称量瓶+KHP/g13.763113.348112.8667m称量瓶+剩余KHP/g13.348112.866712.4109mKHP/g0.41500.48140.4558VNaOH初读数/mL0.100.300.00VNaOH终读数/mL22.0525.7524.10VNaOH/mL21.9525.4524.10CNaOH/mol/L0.092620.092630.09264CNaOH/mol/L平0.09263相对偏差/%0.0000100.00001相对平均偏差/%0.0036氢氧化钠的浓度为：KHPNaOHNaOHKHPmCVM混合液×1000/105.2HCl含量的测定项目123V混合液/mL20.00盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定45.3NH4Cl含量的测定项目123V混合液/mL20.00cNaOH/mol/L0.09263VNaOH初读数/mL0.600.600.50VNaOH终读数/mL21.9021.9521.85VNaOH/mL21.3021.3521.35NH4Cl的浓度/mol/L0.098650.098880.09888NH4Cl的平均浓度/mol/L0.09880NH4Cl的含量/g/L5.2785.2905.290NH4Cl的平均含量/g/L5.286相对偏差/%0.000150.000080.00008相对平均偏差/%0.1046六、实验结果与讨论6.1测定结果本实验采用酸碱滴定法测定0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合液中各组分的含量，其中所标定NaOH溶液的标准浓度0.09263mol/L；滴定得HCl的浓度为0.09950mol/L，含量为3.553g/L；NH4Cl的浓度为0.09880mol/L，含量为5.286g/L。实验所得结果与理论值较接近，说明此实验方法较好。6.2误差分析6.2.1分析天平仪器老化，灵敏度不高，且读数时数字会随着关门人走动而变动造成误差；cNaOH/mol/L0.09263VNaOH初读数/mL0.000.250.05VNaOH终读数/mL21.5021.7521.50VNaOH/mL21.5021.5021.45cHCl/mol/L0.099580.099580.09935平均cHCl/mol/L0.09950wHCl/g/L3.6353.6353.626平均wHCl/g/L3.632C平均偏差|di|0.000080.000080.00015相对平均偏差%0.1039盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定56.2.2试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。6.2.3滴定过程中滴定终点的颜色判断可能不准确，造成有操作误差；6.2.4滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；6.3注意事项6.3.1甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意在通风厨中进行；6.3.2注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.3注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.4确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数；6.3.5处理数据时注意有效数字的保留。6.4收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能力。参考文献[1]蔡维平.基础化学实验（一）[M].北京:科学出版社,2004,298[2]武汉大学,吉林大学,中山大学.分析化学实验（第四版）[M].北京:高等教育出版社,2001,181—183[3]宋光泉.通用化学实验技术[M].广州:广东高等教育出版社,1999,85[4]华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学编.分析化学实验[M](第三版).北京:高等教育出版社,2001,58-672012年11月12日