油品检测标准及方法

1《油品检测标准及方法》（一）油品酸值测定法（二）馏程测定法（三）运动粘度测定法（四）油品闪点测定法（闭口杯法）（五）闪点测定法（开口杯法）（六）密度测定法（八）石油产品水溶性酸、碱的测定（七）铜片腐蚀实验法（九）油品水份测定法（十）凝点测定法（十一）发动机燃料实际胶质测定法（十二）残炭测定法（一）油品酸值测定法适用于各种汽油，柴油，重油，航空汽油，车用无铅汽油，车用乙醇汽油，专用煤油，2号喷气燃料，30号燃料油，250号燃料油，重质燃料油，船用燃料油，锅炉燃料油，商品重油，A重油，清洁车用柴油，动物油，植物油，地沟油，酸化油，莲子油，豆油，米糠油，低酸油，高酸油，羊油，鸭油，蓖麻油，棕榈油，各种油质品。操作方法：1）取50ml乙醇溶液(95%)锥形瓶中，将此锥形瓶放入回流管回流5分钟，(沸腾)。2）取样品1克，放入另一瓶中，然后将回流后的乙醇溶液加入3滴，碱性兰指示剂倒入烧杯中，放入回流管回流5分钟。3）取下回流后装样品的烧瓶，加入3滴碱性兰6B指示剂，用KOH乙醇溶液滴定至变粉红色。计算：消耗量×常数×浓度(KOH)例：消耗：1.7常数：56.1KOH浓度：0.09756即：1.7×56.1×0.09756＝6.02试验溶剂配制：1．氢氧化钾：二级醇，配成0.05N氢氧化钾乙醇溶液。2．95％乙醇：分析纯。3．碱性蓝6B：配制溶液时。称取碱性蓝1克，称准至0.01克，然后将他它加在50毫升煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1小时，冷却后过滤。必要时，煮热的澄清滤液要用0.05N氢氧化钾乙醇溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成蓝色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。4．甲酚红：配制溶液时。称取甲酚红0.1克（称准至0.001克）。研细，溶于100毫升95％乙醇中，并在水浴煮沸回流5分钟，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止。（二）馏程测定法2本方法适用于测定发动机燃料，溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。方法概要：100毫升试样在规定条件下，按产品性质的要求进行蒸馏，系统的观察温度读数和冷凝液体积，然后从这些数据算出测定结果。仪器：（1）镏程测定器（2）秒表（3）喷灯或用自耦变压器的电炉（4）温度计准备工作：（1）试验中有水时，试验前应进行脱水。（2）在蒸馏前，冷凝管要用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭内壁，除去上次蒸馏剩下的液体。试验步骤：（1）装好仪器后，先纪录大气压力，然后开始对蒸馏瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10分钟，蒸馏航空汽油时，为7～8分钟，蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15分钟，蒸馏重柴油或其他重柴油时，为10～20分钟，以每10秒钟相应的滴数检查蒸馏速度时，可以将量筒内壁与冷凝管末端离开片刻。蒸馏重柴油时，最初留出10毫升的蒸馏速度是每分钟2～3毫升，继续下去的蒸馏速度是每分钟4～5毫升。（2）在蒸馏汽油或溶剂油过程中，当量筒中的馏出液达到90毫升时，允许加热强度最后一次调整，要求在3～5分钟内达到干点，蒸馏时，所有读数都要精确至0.5毫升和1℃。（3）试验结束时，取出上罩，让蒸馏烧瓶冷却5分钟后，从冷凝管卸下蒸馏烧瓶，卸下温度计及瓶塞之后，将蒸馏烧瓶中热的残留物仔细地倒入10毫升的量筒内，待量筒冷却到20±3℃时，纪录残留物的体积精确至0.1毫升。（三）运动粘度测定法粘度主要是流体物理性质指数之一，是机械设备选用油质的主要依据。仪器：（1）粘度计：毛细管粘度计一组，直径为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0···············（2）恒温裕：（3）玻璃水银温度计，分格为0.1℃，测定-30℃以下运动粘度。（4）秒表（5）吸耳球准备工作：试样含有水或杂质时，试验前必须脱水处理，用滤纸过滤除去杂质。将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温裕中固定在支架上，固定位置时，必须把毛细管的扩张部分浸入1/2。试验步骤：（1）试样预热恒温15—20分钟（2）粘度计调整为垂直状态。水浴温度恒定在规定的±0.1℃，毛细管扩张部分不能有气泡。3然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。计算：平均值×系数（粘度系数为0.4780）例：三次测定结果为322.4、322.6、322.0322.4＋322.6＋322.0V40＝3＝322试样运动粘度测定结果为V40＝0.4780×322＝154.0注意：分换算成秒。（四）油品闪点测定法（闭口杯法）本方法适用于闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪点时的最低温度。方法概要：试样在连续搅拌下用很慢的恒定速度加热，在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度为闪点。仪器：（1）闭口闪点测定器（2）温度计（3）防护屏准备工作：（1）取试样的上层澄清部分试验使用，试样的水分超过0.05％时，必须脱水，脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却食盐，硫酸钠或无水氯化钙进行加温，估计闪点高于100℃时，可以加热到50～80℃，脱水后，取试样的上层澄清部分使用。（2）油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。（3）闪点测定器要放在避风和较暗的地方才便于观察闪火，火焰调整到接近球形，直径约3～4mm，闪点测定器应围着防护屏。试验步骤：（1）试验闪点低于50℃，从开始到结束，要不断进行搅拌，调整加热速度，升温速度控制在每分钟2～3℃。（2）试验闪点高于104℃，每经2℃进行点火试验，点火时停止搅拌，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸气的空间中，留在这一位置。秒钟迅速回到原为，如看不到闪火，就继续搅拌，直到看到闪火为止。（五）闪点测定法（开口杯法）本方法适用于测定深色油品方法概要：把试样装入坩埚中到规定的刻线，先迅速升高温度，然后缓慢升温，当接近闪点时恒速升温，在规定的温度间隔，用以个小的点火器通过试样表面，使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，称为开口闪点。仪器：（1）开口闪点测定器（2）温度计（3）煤气灯，酒精喷灯或电炉准备工作：1）试样的水分大于0.1％时，必须脱水，脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐，硫酸钠或氯化钙进行，脱水过程同闭口闪点脱法一样。2）内坩埚用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤气灯上加热，除去遗留的溶剂油，待内坩埚冷却至室温时，放入4装有细砂的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5—8mm的砂层。3）试样注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样液面距离坩埚口部边缘12mm，即坩埚内的上刻线。4）将装好试样的坩埚平稳放置在电炉中，将温度计固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。试验步骤：加入坩埚，使试样逐渐高温度，当试样接近闪点时，将点火器的火焰放到距离试样液面10—14mm，从坩埚的一边移到另一边所经过的时间2—3秒，试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度，即为闪点的测定结果。（六）密度测定法在规定温度下，单位体积内所含物质的质量密度：用石油密度计测定密度时，在某一温度下所观察到的石油密度计读数，单位为千克每立方米。仪器：（1）石油密度计（2）密度计量筒（3）温度计准备工作：（1）用石油密度计测密度时，在标准温度20℃下或接近这个温度（20±5）℃下测定最为准确。（2）为石油计量而测定密度时，测定温度要尽量接近油罐中贮存油的实际温度，应在实际温度的±3℃范围内测定。如果在此温度范围内，被测定的某些黏稠试样下达不到足够流动性时，要继续提高试样温度。使其达到具有足够流动性的最低温度为止，在此温度下，石油密度计应能在试样中自由地漂浮。试验步骤：（1）将用于测定的密度计量筒和温度计的温度处于和被测试样大致相同的温度。（2）将均匀的试样小心地沿量筒壁倾入清洁的密度计量筒中，要防止溅泼和避免生成气泡。（3）将盛有试样的密度计量筒垂直地放在没有较大空气流动的地方，要确保试样温度在完成测定所需的时间内设有显著变动，以免过大的温度变化。（4）将温度计插入试样中，小心搅拌试样，注意温度计的水银线要保持全浸在将石油密度计轻轻地放在试样中。（5）待密度计静止后，将密度计压入试样约两个刻度，再放开。（6）当密度计静止并离开密度计量筒自由地漂浮时，读取试样的弯月面上边缘与密度计相切的点即为石油密度计读数。（七）铜片腐蚀实验法本方法适用燃料中的活性硫化物或游离硫。方法概要：在规定条件下，观察发动机燃料铜片所产生的颜色变化，判断试验燃料的腐蚀性。仪器：（1）玻璃试管：直径15—20毫米，高140—150毫米（2）恒温水浴：试验所需的温度40℃±1℃，50℃±1℃，100℃±1℃或其他所需的时间。（3）铜片：长40毫米，宽10毫米，厚1.5----2.5毫米（4）砂纸：粒度分别为150号和180号。试剂：无水乙醇、乙醚、丙酮分析纯混合液（1：1）5试验步骤：（1）铜片要用粒度为180号的砂纸作精细的研磨（使用新的铜片时，必须预先用150号的砂纸磨光），再依次用配制1：1混合液洗涤，放在滤纸上晾干，此后铜片表面绝对不允许用手接触，将试样装入试管，约达60毫米的高度。（2）用镊子将新磨的铜片放入已装有试样的试管中，赛上软木塞，将试管浸在所需的水浴中（试管中的试样液面必须低于水浴中的水面），放置3小时后，将试管取出，倒出试样，小心用镊子取出铜片，放入装有混合液皿中，然后将这块铜片与未经试验的磨光过的铜片进行比较。判断：在平行试验中，如果有一块铜片出现了黑色、深褐色、钢灰色的薄层或斑点，即为试样不合格。（八）石油产品水溶性酸、碱的测定1、实验目的（1）掌握水溶性酸、碱的测定原理及操作技能。（2）学会用酸碱指示剂判断终点。2、仪器与试剂（1）仪器分液漏斗[1]（250mL或500mL）;试管（直径15～20mm、高度140～150mm、用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25mL、50mL、100mL）；锥形烧瓶（100mL和250mL）；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计（玻璃－甘汞电极或玻璃－氯化银电极，精度为pH≤0.01）。（2）试剂甲基橙（配成0.02％甲基橙水溶液）；酚酞（配成1％酚酞－乙醇溶液）；95％乙醇（分析纯）；滤纸（工业滤纸）；溶剂油或车用无铅汽油。3、方法概要用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。4、准备工作（1）取样将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。当试验为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。（2）95％乙醇溶液的准备95％乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。5、实验步骤(1)试验液体石油产品将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。对温度为50℃，运动黏度大于75mm2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。注意：轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。澄清后，放出下部水层，经常压过滤后，收集到锥形烧瓶中。(2)试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品取50g预先熔化好的试样（称准至0.01g）。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。(3)试验有添加剂产品向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇