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制备实验中的洗涤问题一、洗涤的目的:洗涤的目的都是为了得到更纯的产品,先分析产品在哪儿,再确定洗涤的目的:若产品是沉淀,洗涤产品的目的是除去可溶性杂质、尽量不损耗产品。若产品在溶液中,洗涤固体杂质的目的是将吸附在固体表面的产品(或与产品有关的物质)溶解洗出,减少溶液中的产品或与产品有关的物质损耗。二、洗涤操作:常压洗涤的方式:向过滤器中加入洗涤试剂(如蒸馏水)至浸没沉淀,待水自然流下,重复2到3次。减压洗涤的方式:关小水龙头,向过滤器中加入洗涤试剂(如蒸馏水)至浸没沉淀,待水自然流下,重复2到3次。(为增强洗涤效果,希望充分的接触,缓慢洗涤。对比常压洗涤,故采用关小水龙头的方法)三、洗涤剂的选择:选择合适的洗涤剂是洗涤操作的核心要素,高中合成与制备实验常用到下列洗涤剂:冰水、热水、无水乙醇、乙醇和水的混合液、滤液、酸、碱等。根绝洗涤的目的进行选择,若产品是沉淀,则选择的洗涤剂为:杂质易溶而沉淀不溶为难溶。(一般都是根据题中有关的信息进行选择)。一般来说,选择滤液进行的洗涤不是真正的洗涤,而是进行固体转移时的辅助操作,因为滤液中固体的浓度达到最大,为饱和溶液,固体不会溶解,产率增加。而用其他物质(如蒸馏水),固体会溶解到蒸馏水,减小产率。如反应后将烧杯中晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用滤液将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗。此外,若产品是固体,洗涤完成的固体往往需要干燥,某些物质往往受热易被氧化或分解,需要低温或减压干燥,也可以用酒精洗涤,因为酒精易挥发,有利于干燥。故用酒精或酒精溶液较多,当然乙醚等其他有机物(根据题中信息选择)也较多。某物质通常不溶于冷水和醇,微溶于盐酸,易溶于氢氧化钠溶液。为洗涤该产品,先用冷水洗,后用乙醇洗。某物质,不溶于冷水和醚,微溶于醇,易溶于盐酸。为洗涤该产品,应先用冷水洗,后用乙醚洗。四、洗涤效果检验:取最后一次滤液加检验试剂,与被洗去的离子无反应现象,则证明已经洗净。若附着物质为酸性或碱性,也可以用检测滤液是否为中性的方法检验。
本文标题:制备实验中的洗涤问题
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