大学物理化学实验报告-络合物的磁化率的测定

物理化学实验报告院系化学化工学院班级化学061学号13姓名沈建明实验名称络合物的磁化率的测定日期2009.4.20同组者姓名史黄亮室温22.5℃气压101.6kPa成绩一、目的和要求1、掌握古埃（Gouy）法磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法；2、通过对一些络合物的磁化率测定，推算其不成对电子数，判断这些分子的配键类型二、基本原理物质的磁性一般可分为三种:顺磁性,反磁性和铁磁性。a.反磁性是指磁化方向和外磁场方向相反时所产生的磁效应。反磁物质的χD0（电子的拉摩进动产生一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，导致物质具有反磁性）。b.顺磁性是指磁化方向和外磁场方向相同时所产生的磁效应，顺磁物质的Xp0。（外磁场作用下，粒子如原子、分子、离子，中固有磁矩产生的磁效应）。c.铁磁性是指在低外磁场中就能达到饱和磁化，去掉外磁场时，磁性并不消失，呈现出滞后现象等一些特殊的磁效应。d.摩尔磁化率：古埃法测定物质的摩尔磁化率（）的原理通过测定物质在不均匀磁场中受到的力，求出物质的磁化率。把样品装于园形样品管中，悬于两磁极中间,一端位于磁极间磁场强度最大区域H，而另一端位于磁场强度很弱的区域H0，则样品在沿样品管方向所受的力F可表示为：MHFmHZPPDM其中：m为样品质量，H为磁场强度，为沿样品管方向的磁场梯度。本实验用摩尔氏盐(六水合硫酸亚铁铵)标定外磁场强度H。测定亚铁氰化钾和硫酸亚铁的摩尔磁化率，求金属离子的磁矩并考察电子配对状况。三、仪器、试剂MB-1A磁天平(包括电磁铁，电光天平，励磁电源)1套软质玻璃样品管1只角匙1只漏斗1只莫尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O（分析纯）FeSO4·7H2O（分析纯）K4Fe(CN)6·3H2O（分析纯）四、实验步骤1.磁场强度（H）的测定：用已知摩尔磁化率的莫尔氏盐标定某一固定励磁电流时的磁场强度（H）.励磁电流变化0A→3A→3.5A→4A→3.5A→3A→0A，分别测定励磁电流在各值下的天平的读数（4A的值可以不读，持续2分钟左右，消磁），用同一仪器在同等条件下进行后续的测定。具体操作如下：（1）把样品管悬于磁场的中心位置，测定空管在加励磁电流前，后磁场中的重量。求出空管在加磁场前，后的重量变化管，重复测定三次读数，取平均值。（2）把已经研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管，样品高度约为8m（此时样品另一端位于磁场强度H=0处）。读出样品的高度，要注意样品研磨细小，装样均匀不能有断层。测定莫尔氏盐在加励磁电流前，后磁场中的重量。求出在加磁场前后的重量变化样品+管，重复测定三次读数，取平均值。2．样品的莫尔磁化率测定：把测定过莫尔氏盐的试管擦洗干净，把待测样品，分别装在样品管中，按着上述步骤（1），（2）分别测定在加磁场前，后的重量。求出重量的变化（管和样品+管），重复测定三次读数，取HZ462()3KFeCNHO427FeSOHO平均值。五、原始数据T=22.5℃h=8cmMFeSO4·7H2O=278.02g/molMK4Fe(CN)6·3H2O=422.39g/molM莫尔氏盐=392g/mol络合物的磁化率测定电流/A033.53.530空管/g19.950719.956919.956819.955819.956215.9569莫尔氏盐+管/g25.655825.747025.781825.788025.754225.6560FeSO4·7H2O+管/g25.722925.847025.888125.894225.849225.7232K4Fe(CN)6·3H2O+管/g25.236325.235225.234625.234525.235225.2364六、数据处理室温:22.5℃填料高度:h=8cm空管(g)空管+莫尔氏盐(g)空管+FeSO4·7H2O(g)空管+K4Fe(CN)6·3H2O(g)I0=019.957025.655825.722925.2363I1=3.019.956925.747025.847025.2352I2=3.519.956825.781825.888125.2346I2'=3.519.955825.788025.894225.2345I1'=3.019.956225.754225.849225.2352I0'=019.956925.656025.723225.2364△m(I1)0.000400.094700.125050.00055△m(I2)0.000650.129000.168100.00180m样品5.698955.76615.2794(一)由莫尔氏盐质量磁化率和实验数据计算相应的励磁电流下的磁场强度值：在实验温度(22.5℃=295.65K)下：莫尔氏盐的标准χm=9500/(T+1)*4π*10-9=9500/(295.65+1)*4π*10-9=4.04*10-7m3·kg-1所以莫尔氏盐的摩尔磁化率χM=M莫尔氏盐*χm=392g/mol*4.04*10-7m3·kg-1=1.58×10-7m3·mol-1根据公式+202()mMghMmmH样品空管空管求不同励磁电流下的磁场强度H：I=3.0A时：+077512()m20.094700.000409.80.080.3921.5843.145.6989510102.2610MghMmHmAm样品空管空管同理可得，I=3.5A时：H=2.64×105A·m-1(二)计算FeSO4·7H2O和K4Fe(CN)6·3H2O的χm再计算其μm和未成对电子数nχM/m³·mol-1μm/N·A-2nY=(μm/μB)2I1I2FeSO4·7H2O(g)1.46E-071.44E-074.85E-23427.38平均1.45E-07K4Fe(CN)6·3H2O(g)2.92E-101.65E-093.96E-2400.18平均9.69E-10现以FeSO4·7H2O为例做计算示例：根据公式：+42FeSO7HO202()mMghmMmH样品空管空管求出FeSO4·7H2O在两个不同的励磁电流下的χM并取平均值，得，42FeSO?7HO71.4510Mm³·mol-1再根据公式：203mMLkT其中-23k=1.38/10JK;2316.0210Lmol;720410NA解得，2324.8510mNA最后利用关系式：2mBnn解得，n=4.33≈4(三)根据未成对电子数，讨论FeSO4·7H2O和K4Fe(CN)6·3H2O中Fe2+的最外层电子结构及由此构成的配键类型FeSO4·7H2O中Fe2+外层电子组态：3d4S4P可知：FeSO4·7H2O中配价键为电价配键。K4Fe(CN)6·3H2O中Fe2+外层电子组态：3d4S4P可知：K4Fe(CN)6·3H2O中配价键为共价配键。七、思考题1、不同的励磁电流测得的样品摩尔磁化率是否相同？如果测量结果不同应如何解释？答：χM一样。因为物质的摩尔磁化率是物质的一种宏观性质，而与外界条件无关，不会因为励磁电流的改变而改变。本实验在处理数据时，求了不同励磁电流下的χM，是为了更精确，求得的为两次测量的平均值。2、引起误差的原因？答：1.没有把样品管底与磁极中心线平行，因磁场不均匀，测得的Δm样+管与Δm有偏差；2.测空管时，管内残留有少量原先无法除去的杂质；3.样品没有研磨细小，装样不均匀或有断层；4.环境的扰动(因为本组实验是靠门口的，进出人员带来的环境的扰动是不可避免的)；5.仪器本身存在误差。八、实验总结本实验的操作部分其实并没有特别困难之处，关键在与环境及条件的控制，尽量避免系统的扰动，当然，也由于无可避免的误差的存在会给计算结果产生一定的影响。本实验难就难在数据的处理比较困难，因为其原理不易懂，造成推导得到的公式不明白，而在转换、交叉计算时产生混淆。还有在计算过程中单位的统一非常关键(起初我也有单位原因的错误)。最后，通过计算得到的结果与实际接近，实验还算成功。但还有一点不明白，课本第386页上，K4Fe(CN)6·3H2O的磁化率为什么是负值？