孔结构分析

1材料分析技术主讲东南大学材料科学与工程学院万克树副教授材料学院：Room515答疑时间：单周周一上午[e-mail]电话520906702020年11月22日2第六章孔结构分析•孔结构概述•测孔的几种主要方法–显微镜观察法–计算机断层扫描（CT）computerizedtomography–小角度X散射法SAXS(Smallanglex-rayscattering)–等温吸附法(BET)–压汞法(MIP)Mercuryintrusionporosimetry3典型孔结构4孔结构的主要内容-孔隙率孔隙率，孔率，孔隙度：孔隙体积与总体积的比值。–力学性能–导热–导电–光学–声学–渗透–等等。5孔结构的主要内容-孔径及其分布孔径：等效直径孔径分布：影响材料的透过性，渗透，过滤等性能。101001000100001000000.000.050.100.150.200.250.300.350.40PC180dw/b=0.3w/b=0.4w/b=0.5微分孔径/cm3g-1孔径/nm6孔结构的主要内容-孔的几何学•连通孔•封闭孔•盲孔•形貌：等轴，扁平–声学–流体7孔结构分析目录•孔结构概述•测孔的几种主要方法–显微镜观察法–计算机断层扫描（CT）computerizedtomography–小角度X散射法SAXS(Smallanglex-rayscattering)–等温吸附法(BET)–压汞法(MIP)Mercuryintrusionporosimetry8显微镜观察法9显微镜观察法•利用孔和固相的灰度差别•代表性-统计•体视学10孔结构分析目录•孔结构概述•测孔的几种主要方法–显微镜观察法–计算机断层扫描（CT）computerizedtomography–小角度X散射法SAXS(Smallanglex-rayscattering)–等温吸附法(BET)–压汞法(MIP)Mercuryintrusionporosimetry11计算机断层扫描CT法12孔结构分析目录•孔结构概述•测孔的几种主要方法–显微镜观察法–计算机断层扫描（CT）computerizedtomography–小角度X散射法SAXS(Smallanglex-rayscattering)–等温吸附法(BET)–压汞法(MIP)Mercuryintrusionporosimetry13小角度X散射法(SAXS)dd/sin2sin21.基本原理布拉格方程d/2非常小：当14小角度X散射法(SAXS)15小角度X散射法(SAXS)适用的孔径范围2-30nm2.优缺点16小角度X散射法(SAXS)3.试样的制做17孔结构分析目录•孔结构概述•测孔的几种主要方法–显微镜观察法–计算机断层扫描（CT）computerizedtomography–小角度X散射法SAXS(Smallanglex-rayscattering)–等温吸附法(BET)–压汞法(MIP)Mercuryintrusionporosimetry18等温吸附法19由吸附法适用的孔径范围0.5-35nm20等温吸附法21等温吸附法22孔结构分析目录•孔结构概述•测孔的几种主要方法–显微镜观察法–计算机断层扫描（CT）computerizedtomography–小角度X散射法SAXS(Smallanglex-rayscattering)–等温吸附法(BET)–压汞法(MIP)Mercuryintrusionporosimetry23基本原理把憎水性液体压入到孔结构中：gs/lgs/g24基本原理•压缩憎水性液体所作的功等于界面自由能的变化量25基本原理汞压力对应于孔径•低压(0.15MPa)测孔法:5nm-750um•高压(300MPa)测孔法:3nm-11um汞体积对应于孔体积26压汞仪的构造27汞压入体积的测量1.电容法28汞压入体积的测量2.高度法29汞压入体积的测量3.电阻法30汞压入体积的测量31试样的制备•取样：代表性，不能采用打击方法，避免出现二次裂缝•试样的处理•装样32压汞曲线的分析1.积分曲线2.微分曲线图1积分曲线图2微分曲线10100100010000100000020406080100PC180dw/c=0.30w/c=0.40w/c=0.50累计孔径/%孔径/nm101001000100001000000.000.050.100.150.200.250.300.350.40PC180dw/b=0.3w/b=0.4w/b=0.5微分孔径/cm3g-1孔径/nm33压汞曲线的分析1.孔隙率2.孔径分布3.阀值孔径34压汞曲线的分析4.最可几孔径5.平均孔径tottotavAVD4润湿角汞的表面张力，，其中：ggcosPVA35误差分析•汞的压缩性：空白实验校正•汞对不同材料的浸润角不同：选择合适的浸润角度•动力学滞后•高压破坏•墨水瓶36缺陷点一些孔径无法测量的孔结构37墨水瓶Inkbottlepore00.0050.010.0150.020.0250.030.0350.040.045110100100010000100000Pressure(psi)PoreVolume(cc/g)IntrusionExtrusion38缺陷点•圆柱孔假设-不规则孔。•测量小孔时，需要大的压力，大的压力会破坏孔结构，增大孔和比表面积。高压时需引入校正项。•墨水瓶效应。39压汞法总结•因为汞对大多数材料是憎水性的，所以可以测试大部分材料。•高压破坏•毒性•高压40总结•显微镜观察法了解•计算机断层扫描了解•小角度X散射法了解•等温吸附法了解•压汞法(MIP)掌握