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1专题10分离提纯操作专练1.资源的高效利用对保护环境、促进经济持续健康发展具有重要作用。磷尾矿主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3。某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案,制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg(OH)2、P4和H2,其简化流程如下:已知:①Ca5(PO4)3F在950℃不分解;②4Ca5(PO4)3F+18SiO2+30C2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4请回答下列问题:(1)950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是___________。(2)实验室过滤所需的玻璃仪器是_____________。(3)NH4NO3溶液能从磷矿Ⅰ中浸取出Ca2+的原因是__________。【答案】(1)CO2(2)漏斗、烧杯、玻璃棒(3)NH4+水解使溶液呈酸性,与CaO、Ca(OH)2反应生成Ca2+(4)MgSO4+2NH3+2H2O===Mg(OH)2↓+(NH4)2SO4【解析】(1)根据题给化学工艺流程和信息①知磷尾矿[主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3]在950℃下煅烧,其中碳酸钙和碳酸镁分解,生成气体的成分为二氧化碳(CO2)。(2)实验室过滤所需的玻璃仪器是烧杯、漏斗和玻璃棒。(3)NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性,与CaO、Ca(OH)2反应生成Ca2+。(4)根据化学工艺流程判断浸取液II的主要成分为硫酸镁溶液,通入NH3,发生反应的化学方程式是MgSO4+2NH3+2H2O===Mg(OH)2↓+(NH4)2SO4。2.NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂,也常用来漂白织物等,其一种生产工艺如下:2回答下列问题:(1)“电解”所用食盐水由粗盐水精制而成,精制时,为除去Mg2+和Ca2+,要加入的试剂分别为________、________。“电解”中阴极反应的主要产物是______。(2)“尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量ClO2。此吸收反应中,氧化剂与还原剂的物质的量之比为________,该反应中氧化产物是_________。【答案】(1)NaOH溶液;Na2CO3溶液;ClO2−(或NaClO2);(2)2:1;O2;【解析】(1)食盐溶液中混有Mg2+和Ca2+,可利用过量NaOH溶液除去Mg2+,利用过量Na2CO3溶液除去Ca2+;向NaCl溶液中加入ClO2,进行电解,阳极发生反应2Cl--2e-=Cl2↑,反应产生Cl2,阴极发生反应产生NaClO2,可见“电解”中阴极反应的主要产物是NaClO2;(2)根据图示可知:利用含有过氧化氢的NaOH溶液吸收ClO2气体,产物为NaClO2,则此吸收反应中,氧化剂为ClO2,还原产物为NaClO2,还原剂是H2O2,氧化产物是O2,每1mol的H2O2转移2mol电子,反应方程式是:2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+O2+2H2O,可知氧化剂和还原剂的物质的量之比为2:1,该反应中氧化产物为O2。3.铁炭混合物(铁屑和活性炭的混合物)、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。(1)在相同条件下,测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率,结果如图所示。3①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时,也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+,其原因是__________。②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时,随着铁的质量分数的增加,Cu2+和Pb2+的去除率不升反降,其主要原因是_____________。【答案】(1)①活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用②铁的质量分数增加,铁炭混合物中微电池数目减少【解析】(1)①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时,也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+,原因是活性炭是疏松多孔的物质,表面积大,吸附力强,可以吸附水中少量的Cu2+和Pb2+,从而可以降低水中Cu2+和Pb2+的浓度;②铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时,随着铁的质量分数的增加,铁炭混合物中微电池数目减少,因此Cu2+和Pb2+的去除率不升反降。4.某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下:回答下列问题:(1)在下列装置中,第一次浸出必须用____________,第二次浸出应选用____________。(填标号)(2)第二次浸出时,向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。【答案】(1)DA(2)H2O2与固体颗粒接触分解4(3)蒸发皿【解析】(1)根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4ZnSO4+H2S,有有毒气体H2S生成,必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理,选D装置,第二次浸出时发生反应:CuS+H2O2+H2SO4CuSO4+S+2H2O,不产生有毒气体,可选用A装置。(2)第二次浸出时,向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是二氧化硅。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。5.LiPF6是锂离子电池中广泛应用的电解质。某工厂用LiF、PCl5为原料,低温反应制备LiPF6,其流程如下:已知:HCl的沸点是-85.0℃,HF的沸点是19.5℃。(1)第①步反应中无水HF的作用是、。反应设备不能用玻璃材质的原因是(用化学方程式表示)。无水HF有腐蚀性和毒性,工厂安全手册提示:如果不小心将HF沾到皮肤上,可立即用2%的溶液冲洗。(2)第④步分离采用的方法是;第⑤步分离尾气中HF、HCl采用的方法是。【答案】(1)反应物溶剂SiO2+4HF=SiF4↑+2H2ONaHCO3(2)过滤冷凝【解析】(1)固体+液体生成新的物质及饱和溶液,故是反应物和溶剂的作用;玻璃的主要成份为硅酸盐和二氧化硅,能与HF反应;HF具有弱酸性,故用弱碱进行中和。(2)固液的分离可用过滤的方法;HF和HCl的分离,可用其沸点不一样(HF中存在氢键),进行分离,故降低温度;HF先变为液体。6.石墨在材料领域有重要应用。某初级石墨中含SiO2(7.8%)、Al2O3(5.1%)、Fe2O3(3.1%)和MgO(0.5%)5等杂质。设计的提纯和综合应用工艺如下:(注:SiCl4的沸点是57.6ºC,金属氯化物的沸点均高于150ºC)(1)向反应器中通入Cl2前,需通一段时间的N2,主要目的是。(2)高温反应后,石墨中的氧化物杂质均转变为相应的氯化物。气体I中的氯化物主要为。由气体II中某物质得到水玻璃的化学方程式为。(3)步骤①为:搅拌、。所得溶液IV中阴离子有。【答案】(1)排除空气,减少C的损失;(2)SiCl4+6NaOH=Na2SiO3+4NaCl+3H2O;(3)过滤;Cl-、OH-、AlO2;【解析】(1)石墨的化学性质在常温下稳定,而在高温下可与氧气发生反应,所以通入N2目的是作保护气,排除空气中的氧气,减少C的损失;(2)高温反应后,石墨中的氧化物杂质均转变为相应的氯化物。根据杂质的含量,气体I中的氯化物主要SiCl4、AlCl3、FeCl3;SiCl4的沸点是57.6ºC,所以气体II为SiCl4,与氢氧化钠溶液反应生成硅酸钠和氯化钠,化学方程式为SiCl4+6NaOH=Na2SiO3+4NaCl+3H2O;(3)金属氯化物的沸点均高于150ºC,所以固体III中存在氯化铝、氯化铁、氯化镁,其中氯化铁、氯化镁与过量氢氧化钠溶液反应生成沉淀,而氯化铝与过量氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠,所以搅拌后过滤,所得溶液IV中阴离子有Cl-、OH-、AlO2。7.水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示:回答下列问题:(1)在分解水泥样品过程中,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是6________________________________________,还可使用___________代替硝酸。(2)加氨水过程中加热的目的是______________________________________。沉淀B的主要成分为_____________、____________(填化学式)。【答案】将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+双氧水(H2O2)防止胶体生成,易沉淀分离Fe(OH)3Al(OH)3【解析】(1)根据题中信息,水泥中含有一定量的铁、铝、镁等金属氧化物,根据流程需要除去这些杂质,因为Fe3+容易在pH较小时以氢氧化物的形式沉淀出来,因此加入硝酸的目的是将样品中可能存在的Fe2+转化成Fe3+;加入的物质要具有氧化性,同时不能引入新的杂质,因为过氧化氢被称为绿色氧化剂,所以可以选择双氧水;(2)盐类水解是吸热反应,加热可以促进Fe3+、Al3+水解转换为Fe(OH)3、(OH)3;根据流程图,pH4~5时Ca2+、Mg2+不沉淀,Fe3+、Al3+沉淀,所以沉淀B为Fe(OH)3、(OH)3。8.重铬酸钾是一种重要的化工原料,一般由铬铁矿制备,铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3,还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示:回答下列问题:(1)滤渣1中含量最多的金属元素是____________,滤渣2的主要成分是_____________及含硅杂质。(2)步骤④调滤液2的pH使之变____________(填“大”或“小”),原因是___________________(用离子方程式表示)。【答案】铁Al(OH)3小【解析】(1)滤渣1中含量最多的金属元素是Fe,滤渣2的主要成分是Al(OH)3及含硅杂质。(2)步骤④调滤液2的pH使之变小,增大氢离子浓度,平衡正向移动,利于生成Cr2O72-,2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O。9.以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示:7硼镁泥的主要成分如下表:MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%~40%20%~25%5%~15%2%~3%1%~2%1%~2%回答下列问题:(1)“酸解”时应该加入的酸是_______,“滤渣1”中主要含有_________(写化学式)。(2)“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是________、_______。(3)判断“除杂”基本完成的检验方法是____________。(4)分离滤渣3应趁热过滤的原因是___________。【答案】H2SO4SiO2将Fe2+氧化为Fe3+调节溶液pH,使Fe3+、Al3+以氢氧化物的形式沉淀除去取滤液将其酸化后滴加KSCN溶液,若溶液未变红,则说明除杂完全防止MgSO4·7H2O结晶析出【解析】(1)流程制备的是MgSO4·7H2O,为了不引入杂质,因此所用的酸是硫酸,化学式为H2SO4;根据硼镁泥的成分,SiO2不与硫酸反应,因此滤渣1为SiO2;(2)硼镁泥中含有FeO,与硫酸反应后生成FeSO4,次氯酸钙具有强氧化性,能把Fe2+氧化成Fe3+,氧化镁的作用是调节pH,使Al3+和Fe3+以氢氧化物形式沉淀出来,除去Fe3+和Al3+;(3)除杂是除去的Fe3+和Al3+,因此验证Fe3+就行,方法是取滤液将其酸化后滴加KSCN溶液,若溶液未变红,则说明除杂完全;(4)防止MgSO4·7H2O结晶析出。10.(14分)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值,某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4,其流程如下:已知:NaBH4常温下能与水反应,可溶于异丙酸(沸点:13℃)。(1)在第①步反应加料之前,需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气,该操作的目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