微量水分测定仪不确定度分析

微量水分测定仪测量不确定度的评估1概述1.1测量依据：JJG1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程1.2环境条件：温度（20±5）℃，相对湿度≤65%1.3测量标准：微量进样器（0~0.1μL），最大允许误差±5%1.4被测对象：微量水分测定仪最大允许误差10%，测量范围10μg~1mg(H2O)。1.5测量过程：用微量进样器抽取一定量的蒸馏水，注入滴定电解池，平衡后读取被测仪器的示值，重复测量3次，取其算术平均值与进样量的差值，即为微量水分测定仪的示值误差。2数学模型iiis式中：iW——微量水分测定仪误差iW——微量水分测定仪算术平均值isW——进样量3输入量的标准不确定度的评定3.1输入量iW的不确定度iuW的评定输入量iW的不确定度来源是微量水分测定仪的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列采用A类方法进行评定。先选一台SC-6型微量水分测定仪，用进样器抽取100g蒸馏水注入电解池读取微量水分测定仪显示值，连续测量8次得到测量列。99.8、100.9、99.7、100.7、99.9、101.1、97.7、101.1niii=11W=W=100.11g8（）单次实验标准差2iiW-Ws==1.063gn-1（）（）实际测量情况，在重复条件下连续测量3次，以该3次测量的测量平均值为测量结果，则可得到：iuW=S3=0.614g（）/相对不确定度u=0.614=0.6%100.11自由度：1=81=73.2输入量Wis的标准不确定度isuW的评定输入量Wis标准不确定度isuW主要来源于进样器的不确定度，进样器的最大允许误差为5%，当进样器为100μg时，最大允许误差为5μg，按均匀分布考虑，则标准不确定度：isW=R=%3=2.89%u/5/估计isisuWuW（）/（）为0.10，则自由度γ2=504合成不确定度的评定4.1主要标准不确定度汇总表不确定度来源aikiu被测水分仪示值重复性1.06330.6%标准器的不确定度532.89%4.2合成标准不确定度的计算输入量iW和Wis彼此独立不相关，所以合成不确定度为2222ci12UW[()][()]0.6%2.89%2.95%iisCuWCuW（）4.3扩展不确定度的评定取置信概率P=95%，查t分布表得到t95（50）=2.01扩展不确定度U95=t95（50）·uiW=2.01%×2.95=5.9%。5对使用标准进样器校准微量水分仪的测量不确定度评估5.1依据JJG1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程，对多个点分别进行校准。校准点(μg)不确定度分量uc（%）U(%)k=2iuWisuW10.000.62.892.955.950.000.82.893.006.0100.000.62.892.955.9150.000.52.892.855.7200.000.62.892.955.9250.000.52.892.855.7300.000.62.892.955.9400.000.62.892.955.9500.000.62.892.955.9600.000.72.893.006.0700.000.62.892.955.9800.000.62.892.955.9900.000.82.893.006.01000.000.62.892.955.92000.000.72.893.006.03000.000.62.892.955.94000.000.62.892.955.95000.000.72.893.006.06000.000.62.892.955.97000.000.62.892.955.98000.000.62.892.955.99000.000.72.893.006.010000.000.62.892.955.9当校准不同的点时，重复性基本保持不变，而进样器的不确定度的一定的，因此合成得到的不确定度可以在整个量程范围内用单一值表示。6.校准和测量能力使用标准进样器可校准的微量水分测定仪，该项目的CMC为：10μg~100mg（H2O）U=6.0%。