电子工艺材料检测技术

电子工艺材料检测技术电子辅料检测技术主要内容•助焊剂检测技术•焊料检测技术•焊锡丝检测技术•焊锡膏的检测技术•清洗剂检测技术•SMT专用胶检测技术2.1.1助焊剂的基本组成•电子工艺用助焊剂2.1.2助焊剂的作用)在钎焊过程中去除母材和液态钎料表面的氧化物，为液态钎料的铺展创造条件；)以液体薄层覆盖母材和钎料表面，从而隔绝空气起保护作用；)起界面活性作用，改善液态钎料对母材表面的润湿性。2.1.2助焊剂－作用原理助焊剂要去除的对象——母材金属表面的氧化膜固体金属最外层表面是一层0.2~0.3nm的气体吸附层。接下来是一层3~4nm厚的氧化膜层。所谓氧化膜层并不是单纯的氧化物，而是由氧化物的水合物、氢氧化物、碱式碳酸盐等组成。在氧化膜层之下是一层1~10μm厚的变形层，这是由于压力加工所形成的晶粒变形结构，与氧化膜固体金属的表面结构之间还有1~2μm厚的微晶组织。2.2助焊剂的主要性能指标•外观•密度与粘度•固体含量（不挥发物含量）•可焊性•卤素含量•水萃取液电阻率•铜镜腐蚀性•铜板腐蚀性•表面绝缘电阻（SIR）•酸值2.2.1助焊剂的有关标准•液体焊剂：•GB9491-88、JISZ3197－86、QQ－S－571、MIL－F－14256以及IPC－SF－818•树脂芯焊剂：•GB3131－88（00）JISZ3283－86（99）•GB/T15829.2-1995•J-STD-004(RequirementsforSolderingFluxes)2.2.2助焊剂的技术要求－1(J-STD-004)焊剂类型铜镜试验卤素含量(定性)卤素含量(定量)腐蚀试验SIR必须大于100MΩ的条件铬酸银试验(Cl,Br)含氟点测试(F)(Cl,Br,F)L0铜镜无穿透现象通过通过0.0%无腐蚀清洗与未清洗L1通过通过0.5%M0铜镜穿透性腐蚀面积50%通过通过0.0%轻微腐蚀清洗或未清洗M1不通过不通过0.5~2.0%H0铜镜穿透性腐蚀面积50%通过通过0.0%较重腐蚀清洗H1不通过不通过2.0%可焊性扩展面积：L1类型90.00mm2；M1类型100.00mm2备注其它项目无详细要求，仅需提供检测数据。2.2.3焊剂技术要求－2序号项目技术要求1水萃取液电阻率(Ωcm)AA：≥1×105A：≥5×104；B：/2卤素含量(以Cl计，wt%)AA：0.1;A：0.1～0.50,B：0.5～1.03助焊性(扩展率,%)AA：≥75,A：≥80，B：≥804干燥度焊渣表面应无粘性，表面的白垩粉(或白粉笔)应能容易除去5铜镜腐蚀性AA：应基本无变化A：不应使铜膜有穿透腐蚀；B：/6绝缘电阻(Ω)(经40℃，95％RH96h)AA：≥1×1012；A：≥1×1011B：≥1×1010备注其它项目的要求由供需双方议定2.3.焊剂的检测方法－12.3.1外观2.3.2物理稳定性（引用GB/T15829.2-1995）用振动或搅拌的方法使焊剂试样充分混匀，各取50ml试样分别于2支100ml试管中，在条件①盖严，放入冷冻箱中冷却到5±2℃；条件②打开试管盖，将试样放到无空气循环的烘箱中，在45±2℃下；各保持60＋5-0min。分别在上述温度下观察和目测焊剂是否有结构上的分层现象。2.3.焊剂的检测方法－22.3.3不挥发物含量(SolidsContent,Flux)GB/JIS方法与IPC方法一、将约6克焊剂(放入已恒量的直径约为50mm的扁形称量瓶中)准确称量(M1),并精确至±0.002g后,二、放入热水浴中加热,使大部分溶剂挥发.再将其放入110℃±2℃（IPC：85℃）通风烘箱中干燥4h,然后取出,放到干燥器中冷至室温,称量；三、反复干燥和称量,直至称量误差保持在±0.05g之内时为恒量,此时试样质量为M2。按下面公式计算焊剂的不挥发物含量。不挥发物含量（％）＝M2/M1×1002.3.焊剂的检测方法－3•2.3.4黏性和密度•在5℃条件下，将医用滴管插入焊剂中，依次将焊剂吸至滴管的不同高度，目测焊剂是否能很迅速达到这些高度。或用粘度计直接测量其粘度(Pa﹒s)•在温度为23±1℃下按密度计使用说明书要求测定其密度或按GB610-88规定的方法进行测试。2.3.焊剂的检测方法－4•2.3.5水萃取液电阻率•取五个100ml烧杯，清洗干净。再装入50ml去离子水。选择合适的仪器电极，在水温为23±2℃条件下测得的电阻率应不小于5×105Ω·cm，并用去离子水洗过的表面皿盖好，以免受到污染。•分别在三个烧杯中加入0.100±0.005ml焊剂试液，其余两个烧杯作为空白，用来核对。同时加热五个烧杯至沸点，并沸腾1min，冷却。将冷却的带盖烧杯放入温度为23±2℃的恒温水槽内，使其达到热平衡。•用去离子水彻底清洗测试电极，然后浸入只装有焊剂试液的烧杯内，测试电阻率，记录读数。•用去离子水彻底清洗测试电极，然后浸入只装有核对用去离子水的烧杯内，测试电阻率，记录读数。•用上述相同方法依次对剩下的焊剂试液和核对用去离子水进行测试，并记录读数。当核对用去离子水的电阻率小于5×105Ω.cm时，说明去离子水已被污染，试验应全部重做。2.3.焊剂的检测方法－5•2.3.6卤化物含量－铬酸银试纸法•铬酸银试纸的制备•将2～5cm宽的滤纸带浸入0.01铬酸钾溶液，然后取出自然干燥，再浸入0.01N硝酸银溶液中，昀后用去离子水清洗。此时纸带出现均匀登陆桔红－咖啡色。将纸带放在黑暗处干燥，再切成长20mm×20mm,放于棕色瓶中避光保存备用。•试验步骤•将一滴(约0.05mL)焊剂滴在一块干燥的铬酸银试纸上保持15s，将试纸浸入清洁的异丙醇中15s，以除去焊剂残留物，试纸干燥10min后，用弱眼检查试纸颜色的变化。•注：铬酸银试纸受游离胺基、硫氢化物、氰化物的干扰。2.3.6卤化物含量－铬酸银试纸法图例卤素腐蚀的例子铬酸银试纸2.3.6卤化物含量－容量滴定法•试验步骤•一、将相当于1g不含挥发物的焊剂精确快速称量（M）于50mL烧杯中，加入10mL甲醇，移入分液漏斗中，用25mL乙醚或苯分几次清洗烧杯，将清洗液倒入分液漏斗中，摇匀。•二、用75mL去离子水萃取三次（每次25mL），将该萃取液置于250mL锥形瓶中，用移液管准确注入25mL0.02N硝酸银基准溶液，再加入硝酸（1：1）10mL。硝酸苯或甲苯5mL，充分摇匀，使其生成的氯化银沉淀凝聚。•三、加铁铵钒饱和溶液2ml，用0.02N硫氰酸钾溶液滴定，直到溶液出现橙色为止。按公式（3）计算焊剂中卤素的百分含量（均按Cl计算）。•Cl（％）＝0.0355N(V1-V2.k)/M×100•式中：M－焊剂质量，g；•V1－0.02N硝酸银基准溶液用量，mL;V2－0.02N硫氰酸钾溶液用量，mL;•N－硝酸银基准溶液当量浓度；k－换算系数。•用移液管准确吸取20mL硝酸银溶液于250mL锥形瓶中，加去离子水60mL、硝酸（1：1）10mL、硝基苯或甲苯5mL、铁铵矾饱和溶液2mL，用0.02N硫氰酸钾溶液(V)滴定之溶液出现橙色为终点。•按公式计算k值：k＝20/V2.3.焊剂的检测方法－6扩展率测试•扩展率（％）＝(D-h)/D×100•（h是焊点高度，v是焊环体积）•其中•D＝1.2407V1/3•V＝m×ρ•(m是焊环的质量；ρ是焊环的密度)2.3.7.2可焊性测试－J-STD-004方法•焊环的准备•采用符合J－STD－006标准要求的Sn60直径1.5mmS级的实心焊锡丝制作焊料环，截取30mm上述规格的焊锡丝，绕成内直径为3mm的单个焊料环。•测试方法•在每块试片中部放一个焊料环、在环中央滴0.05mL（约1滴）焊剂。再将这些试片水平地放置在260±10℃的锡焊槽的熔融焊锡表面保持15S，取出试样并水平放置，冷却至室温，用无水乙醇插去焊剂残渣，测量焊点直径，精确到0.01mm，换算成焊点的面积并用mm2为单位。2.3.8铜镜腐蚀试验•试样0.05ml,23℃，50％RH，24h2.3.8铜镜腐蚀试验－图例2.3.9SIR测试－JIS法•分别将0.3mL焊剂试样均匀滴加在按2.3.9.1条制备的三块试件上，并在235＋50℃的焊料槽上飘浮3s(有线路面向下)；•然后放入40℃和相对湿度为90％～95％的试验箱中保持96h，取出后在室温和相对湿度为90％条件下恢复1h；•用高阻仪【量程为106～1017Ω，测试电压分别为500VD.C（Type1）或100VD.C(Type2）】测试1－2、2－3、3－4和4－5点间的绝缘电阻（1min后读数），取三块试件的平均值作为焊剂焊接后的绝缘电阻。2.3.9SIR测试－IPC法•测试电压：100VDC•环境试验条件：85℃，85％RH，Dia50VDC，168h2.3.10酸值测定•溶液•1、用0.1M氢氧化钾乙醇溶液中和到中性（刚好使酚酞指示剂显粉红色）的无水乙醇；2、用0.1M氢氧化钾乙醇溶液中和到中性的甲苯；3、用0.1M氢氧化钾乙醇溶液中和到中性的异丙醇•试样制备•精确称量取样，液体焊剂至少2克；焊膏50克；焊锡丝150克，焊锡丝和焊膏的焊剂提取规定的方法进行。•试验步骤•先分别用2.3.10.1中所述1~3溶液试溶解试样，根据溶解良好者确定测试所用溶液，然后用该溶剂～50ml溶解精确称量的试样，加3~6滴酚酞指示剂，用标定后的0.1M的乙醇溶液进行滴定，直至溶液显粉红色。•酸值计算与表示•样品酸值[单位：mgKOH/g(Flux)]＝56.11VM/m•其中V（ml）――—――—所耗标准氢氧化钾滴定液的体积•M（mol/L）————所耗标准氢氧化钾滴定液的摩尔浓度•m——为试样的质量（g）2.3.11铜板腐蚀试验•试样制备•取制备好的铜片4片/样品,大小规格51×51mm,中央用钢球压凹3.2mm,将试样置于其中,在245~260℃的锡炉上5±1秒钟使其融化。•环境试验•将制备的试样4个/样品的其中三个置于40±1℃，93±2％RH的环境中，进行10天的环境试验，另外一个样品置于干燥瓶（23±2℃，50±2％RH）中作对照试验。•腐蚀试验结果评价•目测环境试验后的样品的焊点周边、焊剂残渣是否变色；•对比经环境试验的样品与干燥状态下贮存的样品的2.3.12残留物干燥度测试•焊点制作，其中如果是焊锡丝或焊锡膏样品则用相同重量的这些试样代替实心焊环,制作焊点。•在锡槽中取出后在室温下冷却一小时，将少许白垩粉撒在焊点表面，再用毛刷轻轻刷去，观察白垩粉是否容易刷去，如果容易刷去则表示该项目合格，否则不合格。3.1铅锡焊料-焊锡条•铅锡焊料的特性•1.锡铅比例•2.熔点•3.机械性能•4.表面张力与粘度3.2铅锡焊料－杂质影响3.2.1Sn60铅锡焊料杂质含量的上限3.3焊料的检测依据(1)适用于焊锡条的GB8012，JISZ3282，QQ－S－571F，J－STD－006；（2）适用于焊锡丝中焊料部分的GB3131，JISZ3282，QQ－S－571F，J－STD－006；（3）适用于炉锡块（炉锡）的J－STD－001C，SJ/T10534-94;3.4.1焊料主成份的分析•合金主成份主要包括锡铅比例，通常采用氧化还原滴定法测定锡，具体方法按GB10574.1-89进行，分析的含量范围为1～95wt％，如果没有其它主成份的话，铅的含量则一般不测，用余量来表示（即100％－Sn％）。•Sn(%)=V×T/m*100%•V:滴定试液消耗碘酸钾标准溶液的体积,V;•T：碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/ml;•M:试料的质量；3.4.2焊料中微量杂质含量分析•该部分的分析采用AAS或ICP方法分析，即样品溶解后用原子吸收光谱或发射光谱进行分析3.4.3抗氧化能力测试•主要是测试单位时间内锡渣的产生量，步骤如下：•（1）测量所使用的锡炉中的熔融焊料的表面积；•（2）加入测试的焊料；•（3）调整锡炉的温度到使用的温度或245℃±5并恒定；•（4）用铲子刮开锡炉表面已经产生的锡渣，并马上计时；•（5）定时刮取锡炉表面的锡渣，冷却后称量，注意不要将焊料一