中学生化学竞赛(决赛)实验试题

1998年全国高中学生化学竞赛（决赛）实验试题—由立德粉废渣湿法制备氧化铅—立德粉，化学式ZnS·BaSO4，也叫锌钡白，是一种用途广泛的白色颜料。在生产立德粉的过程中，产生的废渣的主要成分为硫酸钙及硫酸铅，若不利用，不仅浪费资源，而且污染环境。本实验是用立德粉废渣生产氧化铅的设计；并对制得的产品用容量法测定铅含量。1.注意事项1.1实验前务必通读试题。1.2本实验总分为40分，由结果分、操作分及其它分组成。1.3实验时间4.5小时。拖长时间要扣分。最长不得超过5小时（非人为因素除外）。1.4要尽可能从实际工业生产角度出发来设计你的实验方案。1.5使用浓碱溶液必须戴上防护眼镜！否则停止实验！1.6实验结束，将产品、实验记录连同实验报告一并交给监考老师；回收废液，洗净仪器并整理好实验台面，经监考老师允许后方可离开实验室。2.主要原理硫酸铅在氯化钠浓溶液中以下式溶解（有关数据见3）：PbSO4＋4Cl—PbCl42—＋SO42—溶解的PbCl42—与NaOH等摩尔作用，转化为碱式氯化铅（PbOHCl）:Na2PbCl4＋NaOHPbOHCl＋3NaClPbOHCl在NaOH溶液（15～20%）作用下转化为氧化铅（PbO），此反应在60℃以上可进行完全:PbOHCl＋NaOHPbO＋NaCl＋H2O根据以上原理进行实验设计时，对后两步应尽可能地减少副反应。3.有关数据3.1不同温度(t/oC)和浓度[c(NaCl)/g.L-1]的食盐溶液中氯化铅的溶解度[c(PbCl2)/g.L-1]：c(NaCl)c(PbCl2)/g.L-1/g.L-t/oC0204060801001401802202603001373100013591350118434571012213510021171112131521304265953.2溶度积：KSP(PbSO4)=1.06×10-8（18℃）;KSP(CaSO4)=2.54×10-5;3.3相对原子质量Pb207.2Ca40.08S32.06Cl35.45O16.0Na23.04.仪器烧杯：800ml2只250ml2只量筒:100ml1只10ml1只温度计(0～150℃)1支滴管：2支表面皿:10cm２只研钵:1个称量瓶：1个三角瓶：250ml3只酸式滴定管:50ml1支抽滤瓶和布氏漏斗:1套洗瓶：1个不锈钢药匙：1个电炉：1个防护眼镜：1副线手套：1双玻璃棒：3支滤布:1块公用仪器：烘箱，台称，分析天平，循环式水力真空泵，剪刀，滤纸5.原料立德粉废渣50g（经测定含PbSO435%,余为硫酸钙）6.试剂食盐80g（精制盐）NaOH（25%,d=1.33）;CaCl2（20%,d=1.177）；盐酸（浓）,A.R；酚酞指示剂；二甲酚橙指示剂（0.2%）；pH试纸；乙酸（36%)；EDTA标准溶液；六次甲基四胺，A.R;7.实验内容7.1本实验主要操作过程为：浸出——过滤——转化——过滤——转化——倾析过滤——干燥——称重——测定。请根据反应原理及提供的仪器、原料、试剂和有关数据，拟定实验方案。7.2按照你所拟定的实验方案，用实验室提供的50g废渣为原料，制备氧化铅。将你的产品置于带标号的表面皿上，放入130℃烘箱中，干燥30分钟。取出，冷却后称重，并由监考老师签字认可。7.3将氧化铅样品在研钵中研细混匀，转移入称量瓶内。在监考教师监督下，用分析天平准确称取0.3～0.4g样品两份于两只250ml锥形瓶中，各加入10ml水和10ml36%乙酸溶液，温热使样品溶解；冷却后，各加水稀释至100ml；各加入5g六次甲基四胺及3滴二甲酚橙指示剂；经监考教师同意后，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色即为终点;记录标准溶液消耗体积并由监考老师签字认可。分别计算两份样品的PbO质量分数（%），并求出平均值。7.4根据产品的质量和PbO的质量分数（%）的平均值，计算收率。1998年全国高中生化学竞赛（决赛）实验试题报告营号____________总分____________监考教师____________１．实验方案：2．氧化铅的质量：表面皿＋产物克；表面皿____________克；产物克。教师签名:____________3.氧化铅的纯度分析：3.1样品称量：第一份试样：_____________克－_____________克=_____________克第二份试样：_____________克－_____________克_____________克教师签名:____________3.2样品滴定：第一份试样：_____________ml－_____________ml_____________ml第二份试样：_____________ml－_____________ml_____________mlEDTA标准溶液浓度____________mol·L-1;教师签名:____________3.3样品纯度：第一份试样：__________%第二份试样：__________%平均值__________%4.PbO收率：________________________％５．结束时间：_________时_________分教师签名:____________评分标准及要求营号____________实验成绩____________监考教师____________1.结果分（共计25分）：1.1产品的平均纯度（共10分）：％，99.098.097.096.095.094.093.092.091.090.0得分109876543211.2PbO收率（共10分）：％，75706560555045403530得分109876543211.3纯度测定偏差（共5分）：%,0.10.20.30.40.5得分543212.操作分（共计11分）：2.1浸出滤渣洗涤（2分）:用食盐水洗涤,（2分）；要求提供洗涤用食盐,(1分)；用水洗涤(0分)；不洗(0分)。2.2转化加碱量控制（2分）：用酚酞指示剂确定终点(2分);用试纸测定pH控制终点(1分),不测定pH(0分)。2.3PbO的生成（5分）:知道根据碱式氯化铅滤饼量估算后加碱(2分)；通过倒杯将烧杯底部碱式氯化铅颗粒尽量转化完全(2分)；生成过程中加热(0.5分)，控制温度(0.5分)。2.4PbO的洗涤(2分):首先在烧杯中用倾析法将浓碱洗去(1分);PbO洗涤水pH9(1分)；不洗(0分)。3.其它（共计4分）：3.1纯度与收率计算正确1分。3.2正确使用有效数字3分。其中：滴定管记录0.5分，分析天平记录0.5分，两个计算结果各1分。4.实验时间要求：学生应在规定时间内完成全部实验内容。否则，每延长满6分钟，从总分中扣1分。