电子显微镜及其附属设备的基本原理与用途

电子显微镜及其附属设备的结构、基本原理、用途及其使用方法第一部分透射式电子显微镜1.透射式电子显微镜外形及其基本结构组成：电子光学系统；高压系统；数据采集系统；电子控制系统；真空系统等五大部分。电子光学系统•电子枪、电子束•加速线圈、透镜•系统、物镜系统、•成像系统、消像•散系统、电子对•中系统等真空系统•真空系统的组成：机械泵、扩散泵、离子泵、真空管道、循环水系统等电子枪镜筒照相室DPIPRP数据采集系统•数据采集系统包括：CCD数据采集系统、PHOTO采集系统；高压及其电源系统•高压箱、高压电缆、高压瓷瓶、电子束发射枪、电源等。电子控制系统•电源控制系统、电子束调整系统、电子光路调整系统、电子成像控制系统、真空控制系统、模式选择系统等。2.透射电子显微镜的基本工作原理电子光学系统的工作原理LaB6灯丝在高电压的作用下，产生一束高能电子束。经过透镜、物镜、消像散等系统的调整，形成一束近似平行光的电子束，作用于试样。电子束与试样将发生各种各样的作用。主要形成透过电子、弹性散射电子、非弹性散射电子电子光路及其成像系统不同放大倍率下TEM的电子光学成像机理透射电镜入射电子与试样相互作用所产生的部分电子与信号示意图A.透过电子像：当试样足够薄时，入射电子不与试样发生相互作用直接穿过试样，从而得到试样的内部结构，一般我们称之为TEM成像法。A.透过电子像B.弹性散射电子像•弹性散射：只改变散射电子的方向，不改变散射电子的能量。•弹性散射电子包括：引起布拉格反射的衍射波、背散射电子波等。•弹性散射电子波主要用于明场像、暗场像、高分辨电子显微方法等像观察方法。C非弹性散射电子像•非弹性散射电子的种类：•a晶格震动产生的散射（声子激发）•b价电子集体激发（等离子激发）•c带间跃迁；•d内壳层电子激发（核心激发）•e.自由电子激发（二次电子激发）•f.韧致辐射（连续的X射线激发）•作用：利用以上激发的电子我们可以得到试样的能量损失谱、X射线能谱、阴极光谱、背散射像、二次电子像、俄歇电子像等各种信息。3.透射电镜的应用范围•透射电镜广泛应用在高分子材料、金属材料、陶瓷、冶金、生物、地质、半导体、仿生学等各个领域。通过透射电镜可以方便地观察到，物质的微观结构，晶体的生长规律，检测各种材料的老化及其疲劳损害程度，分析各种材料中各种成分的分布规律及其各种元素间的比例关系。4.透射电镜的制样方法•透射电镜的制样方法有很多种，我们只介绍几种最常用的方法。•A.微小颗粒样品超声波分散方法：取试样少许与乙醇配制成摩尔比为3～7％的悬浮液。经过200～350W，30～60分钟超声波分散后，取清夜1～2ml滴在备好的铜网膜上即可。•B.超薄切片法：将试样包埋后修成一定尺寸的样条。使用超薄切片机将试样切成厚50～150nm的薄片，捞在铜网膜上观察。•C.离子减薄法：将试样制成3.05mm直径的园片，使用各种规格的砂纸，将试样逐步磨制成10～20um厚度的毛坯。使用离子减薄仪在试样中心制成一微孔，观察微孔周围薄区的结构。该方法使用于具有较高硬度和比较耐温的试样。第二部分扫描电子显微镜1.外形及其基本构造扫描电镜主要由以下六部分组成：高压系统、电子光学系统、电源系统、真空系统、电子控制系统、图像采集系统高压及其电源系统•主要由：高压油箱、高压电缆、低压电源、瓷瓶、电子束发生器、加速线圈、阳极电源等组成。电子光学系统•主要由偏转•线圈、聚光•镜系统、物•镜系统、消•像散系统、•电子对中系•统等组成。电子控制系统电子测量系统调整电路放大电路反馈系统校准系统显示单元数据采集系统2.扫描电镜的基本工作原理电子光学系统工作原理电子枪阳极电子束偏转线圈聚光镜线圈试样二次电子X光子EDS转换器二次电子检测器物镜线圈背散射电子背散射电子探头数据采集器数据输出图像采集系统电子束试样二次电子X光子二次电子检测器闪烁体光电倍增器放大器Be接收器控制器控制器运算放大电路显示器真空系统•镜筒DPIP1TP2IP3RP1RP2循环水冷却系统3.扫描电镜的应用范围扫描电镜主要应用于材料科学的表面结构研究，共混物的分相，各种复合材料的应力缺陷，物质晶体结构及其应力变化等。扫描电镜的制样方法•扫描电镜的制样方法很多这里我们只简单的介绍几种最常用的方法：A.溶液分散法：取干净的Si片，一小片备用。将粉末样品按一定比例分散在乙醇中，使用超声波将溶液充分混合均匀，滴在准备好的Si片上喷金。B.低温脆断法：块状或经过包埋的粉末样品，在液氮中充分冷却。加力使其断开喷金后，观察物质的断层结构。第三部分电镜的各种附属设备1.离子溅射仪A.工作原理：真空状态下，在正负电极间加一定的电压，使阴阳电极间产生一个较强的电场。在电离氩气的同时给氩离子加速，轰击做为负电极的金属靶，使金属溅射到样品上。B.工作条件：真空室达到1×10－1Pa，加速电压200～300V，离子流小于0.5uA。C.离子蚀刻功能：由于有机晶体其晶区与非晶区密度不同，利用溅射仪对试样进行氩等离子蚀刻，可以使晶区更好的表现出来，便于得到物质的晶体结构、晶体分布规律等相关信息。2.超薄切片机A.切片机的分类：切片机分为低温切片机和常温切片机。B.适用范围：主要用于高分子、生物等样品的制作。C.使用方法：a.常温切片机：将样品包埋或制成5mm直径的样条，使用切片机将样品切在水槽内，用微栅捞起即可。b.低温切片机：将弹性样品制成2～2.5mm的样条放入切片机中。待样品、刀、腔室均达到－100度以下即可制作样品3.离子减薄仪A.工作原理：在高真空腔室内加入两个离子枪，当达到高真空后，给离子枪加一定的高压电，离子枪将发射出一束离子汇聚束，对旋转的试样进行轰击。当离子束对试样作用一定时间后，样品中心将穿孔，空边缘将出现大量薄区。B.适用范围：各种金属、金属化合物、陶瓷、矿物、耐温150度以上的高分子材料等。C.使用方法：将试样制成直径3mm，厚10～20um的园片，放入仪器真空室内。当真空达到5*10-5Pa时，可以对样品做减薄了。减薄的电压、电流、时间、离子束入射角度等可以根据不同的试样加以调整4.EDSA.仪器的工作原理：由于电子束作用于试样上，试样上将被激发出X－射线。我们利用Be材料作窗口，接收来自试样的X－射线。通过处理和计算，将射线谱展开，从而得到试样的元素组成。B.EDS的适用范围：由于EDS采用Be做为窗口，所以他可测量的元素在B～U之间。同时尽量采用与所测量的元素不同材料，做为试样的支撑体，从而减小误差。C.使用方法：a.透射电镜附件EDS的使用方法：EDS试样与TEM试样制作基本相同。将样品倾斜15度角，调整TEM、EDS的参数使CPS达到1000~6000之间，选择合适的试样位置后，采集X－射线谱。采集完成后，选择适当的算子对谱图进行计算。从而得到试样中相应元素的定性、定量分析数据。b.扫描电镜附件EDS的使用方法：SEM-EDS制样与SEM相同，定性、定量方法与TEM-EDS的使用基本相同。SEM－EDS除具有普通的定性、定量功能外，还具有线、面分析功能及其粒度分布统计功能。C.SEM-EDS线分析功能：该功能可以测试出试样表面任意方向上的元素分布、变化规律。D.SEM-EDS面分析功能：该功能可以表现出试样表面不同区域，元素的分布规律。E.SEM-EDS统计功能可以准确的表现出，试样表面离子或孔径的分布规律，给出相应的分布曲线和数据。电子显微镜实验室各类仪器使用办法1.电镜实验室属于开放型实验室，实验室各类仪器部分对学生开放。所有开放仪器全部要求持证上机。2.仪器上机证书每年考核一到两次，按照使用仪器的熟练程度发放不同等级的证书。3.使用机时每人每周限定预约2小时。每周五早8点，电话预约下一周机时，并在当日上午持相应的证件到电镜室登记。4.为更好的充分的利用机时，请大家务必安排好实验时间。取消预约必须提前两天，否则除按照原有机时收费外，停止其本人下一周的预约资格。