HJ 546-2009 环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法 (暂行)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ546—2009环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）Ambientair—Determinationofphosphoruspentoxide—Molybdenumblueascorbiaccidtodeoxidizespectrophotometricmethod2009-12-30发布2010-04-01实施环境保护部发布HJ546—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ538—2009）；二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ539—2009）；三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ540—2009）；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ541—2009）；五、环境空气汞的测定巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ542—2009）；六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ543—2009）；七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）（HJ544—2009）；八、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ545—2009）；九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法（暂行）（HJ546—2009）；十、固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）（HJ547—2009）；十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）（HJ548—2009）；十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法（暂行）（HJ549—2009）；十三、水质总钴的测定5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ550—2009）；十四、水质二氧化氯的测定碘量法（暂行）（HJ551—2009）。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。特此公告。2009年12月30日iHJ546—2009iiHJ546—2009目次前言.................................................................................................................................................................iv1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................................13方法原理........................................................................................................................................................14干扰和消除....................................................................................................................................................15试剂和材料....................................................................................................................................................16仪器设备........................................................................................................................................................27样品................................................................................................................................................................28分析步骤........................................................................................................................................................39结果计算........................................................................................................................................................310质量保证和质量控制..................................................................................................................................3iiiHJ546—2009前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中五氧化二磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。ivHJ546—2009环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）1适用范围本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。本标准适用于空气中五氧化二磷的测定。本标准的检出限为0.8μg/50ml，当采样体积为5m3时，检出限为0.2μg/m3，测定下限为0.8μg/m3；当采样体积为300L时，检出限为0.003mg/m3，测定下限为0.012mg/m3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用过氯乙烯等滤膜采集空气中五氧化二磷，采样后，加水与五氧化二磷生成正磷酸。在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下，正磷酸与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，于700nm波长处测定吸光度，即可计算出空气中五氧化二磷的含量。4干扰和消除当五价砷大于5μg/ml、四价硅大于8μg/ml、六价铬大于16μg/ml时对本法测定有干扰，加入亚硫酸钠和硫代硫酸钠溶液可消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T6682，三级。5.1硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。5.2磷酸二氢钾：ρ(KH2PO4)=2.34g/ml，基准试剂。5.3硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=5mol/L。量取140ml硫酸（5.1），边搅拌边缓缓注入盛有500ml水的烧杯中，冷却后，用水稀释至1000ml，混匀。5.4钼酸铵溶液：ρ[(NH4)6Mo7O24]=40g/L。称取43.34g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于水，并稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存。5.5抗坏血酸溶液：ρ(C6H8O6)=17g/L。称取2.60g抗坏血酸，溶于水，并稀释至150ml，贮存于棕色瓶中。于冰箱内保存，如不变色可长期使用。5.6酒石酸锑钾溶液：ρ[K(SbO)C4H4O6]=2.70g/L。称取2.74g酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]，溶于适量水中，用水稀释至1000ml，混匀。5.7亚硫酸钠溶液：ρ(Na2SO3)=100g/L。1HJ546—2009称取100g亚硫酸钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。5.8硫代硫酸钠溶液：ρ(Na2S2O3)=10g/L。称取15.70g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。5.9磷酸二氢钾标准贮备液准确称取0.1917g于105～110℃电烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾（5.2），溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀，此溶液每毫升相当于含100.0μg五氧化二磷。5.10磷酸二氢钾标准使用液临用时，吸取10.00ml磷酸二氢钾标准贮备液（5.9）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻线，此溶液每毫升相当于含10.0μg五氧化二磷。也可使用有证的标准溶液。5.11混合还原剂临用时，分别取40ml亚硫酸钠溶液（5.7）及硫代硫酸钠溶液（5.8），与20ml水混合均匀。5.12混合显色剂临用时，将25ml硫酸溶液（5.3）、7.5ml钼酸铵溶液（5.4）和15ml抗坏血酸溶液（5.5）混合在一起，加入2.5ml酒石酸锑钾溶液（5.6），混匀。该显色剂在室温下只能稳定4h。注1：钼酸铵与抗坏血酸溶液混合后加入，可避免硅钼蓝生成。注2：加入酒石酸锑钾可加快室温下的反应速度。6仪器设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。6.1颗粒物采样器：中流量采样器，80～130L/min；小流量采样器，10～15L/min或0～30L/min。6.2可见分光光度计：具有3cm比色皿。6.3过氯乙烯等滤膜：0.45µm。6.4烘箱。7样品7.1样品的采集7.1.1使用中流量采样器采样采样时，将滤膜装在颗粒物采样器的滤膜夹内，以100L/min流量，采样45～60min，并记录采样条件。采样后，将滤膜用干净的镊子取出，对叠放在样品盒中带回实验室。7.1.2使用小流量采样器采样采样时，将滤膜装在颗粒物采样器的滤膜夹内，以15L/min流量，采样10～20min，并记录采样条件。采样后，将滤膜用干净的镊子取出，对叠放在样品盒中带回实验室。7.2样品的保存样品应于0～4℃干燥保存，1周内测定。7.3试样的制备用镊子将采样滤膜从样品盒内取出，置于50ml烧杯中，加入10ml水，摇动烧杯使水浸润滤膜，再加入1.0ml硫酸溶液（5.3），搅动并浸泡15min以上，用中速定量滤纸过滤样品于50ml容量瓶中，用20ml水分数次洗涤烧杯及滤渣，洗涤液合并于容量瓶中。7.4空白试样的制备取同批号空白滤膜，按步骤7.3同时操作，制备成空白试样。2HJ546—20098分析步骤8.1标准曲线的绘制取8支50ml