食醋的检验

食醋的检验食醋的概念：以粮食、果实、酒类等含有淀粉、糖类、酒精的原料，经微生物酿造而成的一种液体酸性调味品。食醋的分类酿造食醋：单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿制而成的液体调味品。配制食醋：以酿造食醋为主体，与冰乙酸（食品级）、食品添加剂等混合配制而成的调味食醋。食醋的理化指标：食醋的微生物指标：总酸的测定:电位滴定法:食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准滴定溶液（c=0.050mol/L）滴定，以酸度计测定pH8.2终点，结果以乙酸表示。游离矿酸的测定：原理：游离矿酸（硫酸、硝酸、盐酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂颜色。试剂百里草酚蓝试纸：取0.10g百里草酚蓝，溶于50mL乙醇中，再加6mL氢氧化钠溶液（4g/L），加水至100mL。将滤纸浸透此液后晾干、贮存备用甲基紫试纸：称取0.10g甲基紫，溶于100mL水中，将滤纸浸透此液，晾干、贮存备用分析步骤用玻璃棒沾少许试样，点在百里草酚蓝试纸上，观察其变化情况。若试纸变为紫色斑点或紫色环（中心淡紫色），表示有游离矿酸存在，最低检出量为5μg；不同浓度的乙酸、冰乙酸在百里草酚蓝试纸上呈现桔黄色环、中心淡黄色或无色。用甲基紫试纸沾少许试样，若试纸变为蓝色、绿色，表示有游离矿酸存在。总砷的测定：氢化物原子荧光光度法银盐法砷斑法硼氢化物还原比色法氢化物原子荧光光度法【原理】食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠/钾使三价砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。银盐法【原理】试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。试剂硝酸-高氯酸混合溶液（4+1）硝酸镁溶液：150g/L碘化钾溶液：150g/L酸性氯化亚锡溶液：400g/L盐酸（1+1）乙酸铅棉花：100g/L乙酸铅浸透、干燥氢氧化钠溶液：200g/L硫酸（6+94）二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液砷标准储备液：0.1mg/mL砷标准使用液：1.0μg/mL氧化镁无砷锌粒仪器：分光光度计，测砷装置分析步骤：•消化：吸取10mL，置于250mL烧瓶中，加入5~15mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火加热至反应缓和后冷却。沿瓶壁加入5或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体呈现棕色，不断沿壁滴加硝酸-高氯酸液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，溶液透明，无色或微黄。放冷，加入20mL水煮沸，除去残留的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，冷却后的溶液移入50mL容量瓶中，洗涤烧瓶，洗液并入容量瓶，定容。做空白试验。10mL溶液=2mL试样吸取2.5mL消化后的定容溶液及同量的空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸2.5mL，加水至50mL。绘制标准曲线：吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL砷标准使用液，分别置于150mL锥形瓶中，加水至40mL，再加10mL硫酸。于试样消化液、试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾、0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15mL。各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管的液面下，常温下反应45min；取下离心管，加三氯甲烷补足4mL；用1cm比色皿，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光值，绘制标准曲线。计算：X：样品中砷的含量，mg/LA1：测定用消化液中砷的质量，μg1000/10001221VVVAAXA1：试剂空白液中砷的质量，μgV：试样体积，mLV1：试样消化液的总体积，mLV2：测定用试样消化液的体积，mL两次测定结果的极差不超过算术平均值的10%砷斑法【原理】试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。试剂：溴化汞-乙醇溶液：50g/L溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸，在溴化汞-乙醇溶液中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。分析步骤消化：分别吸取0、0.5、1.0、2.0mL砷标准使用液、试样消化液、试剂空白液于测砷瓶中反应后，取出试样及空白的溴化汞试纸与标准砷斑比较。计算：X：样品中砷的含量，mg/LA1：测定用消化液中砷的质量，μgA1：试剂空白液中砷的质量，μgV：试样体积，mLV1：试样消化液的总体积，mLV2：测定用试样消化液的体积，mL两次测定结果的极差不超过算术平均值的20%1000/10001221VVVAAX铅的测定石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子荧光光谱法火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法【原理】试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。氢化物原子荧光光度法【原理】食品试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠/钾反应生成铅化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态铅，在铅空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。火焰原子吸收光谱法【原理】试样经处理后，铅离子在一定pH条件与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。黄曲霉毒素B1的测定第一法（薄层层析）第二法（酶联免疫法）第一法（薄层层析法）【原理】试样中黄曲霉毒素B1经提取、浓缩、薄层分离后，在波长365nm紫外光下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。第二法（酶联免疫法）【原理】试样中的黄曲霉毒素B1经提取、脱脂、浓缩后与定量特异性抗体反应，多余的游离抗体则与酶标板内的包被抗原结合，加入酶标记物和底物后显色，与标准比较测定含量。