NBSHT 0870-2013 石油产品动力黏度和密度的测定及运动黏度的计算 斯塔宾格黏度计法

ICS75.080E30SH中华人民共和国石化行业标准NB/SH/T0870-2013石油产品动力黏度和密度的测定及运动黏度的计算斯塔宾格黏度计法Standardtestmethodfordynamicviscosityanddensityofliquidsbystabingerviscometer(andthecalculationofkinematicviscosity)2013-6-82013-10-1实施国家能源局发布NB/SH/T0870—20131前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7042-10《石油产品动力黏度和密度的测定及运动黏度的计算斯塔宾格黏度计法》。本标准与ASTMD7042-10的技术性差异及原因如下：——为方便标准的使用，本标准将ASTMD7042-10第2章中的引用标准修改为相应的我国国家标准和行业标准；——删除第16章关键词；——增加了参考文献。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/SC1）归口。本标准由中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心负责起草，大庆油田工程有限公司参加起草。本标准主要起草人：谢平平、谈啸、刘红辉、陈杰、李季成、丁冬梅、马筱怡、高敏。NB/SH/T0870—20132石油产品动力黏度和密度的测定及运动黏度的计算斯塔宾格黏度计法警告：本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。1范围本标准适用于石油产品动力黏度和密度的测定及运动黏度的计算。本标准规定了同时测定透明和不透明液体石油产品和原油的动力黏度（ŋ）和密度（ρ）的方法。运动黏度（υ）可由动力黏度（ŋ）除以相同温度下的密度（ρ）得到。本标准的测试结果取决于样品的性质，适用于剪切应力和剪切速率成比例（即牛顿流体）的液体。本标准仅进行了基础油的精密度考察，温度为40˚C时，动力黏度范围为2.05mPa•s～456mPa•s；温度为100˚C时，动力黏度范围为0.83mPa•s～31.6mPa•s；温度为15˚C时，密度范围在0.82g/mL～0.92g/mL（见15.4）的样品。本标准也适用于测定更宽的黏度、密度和温度范围的样品，但本标准所列的精密度和偏差（见15章）可能不适用于这类样品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1995石油产品黏度指数计算法SH/T0604原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T0604-2000，eqvISO12185:1996）ASTMD445透明和不透明液体运动黏度测定法及动力黏度计算法ASTMD2162标准黏度计和黏度标准油基本校准规程ASTMD4052液体密度、相对密度和API重度测定法(数字密度计法)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1动力黏度dynamicviscosity（ŋ）液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度，其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比。在国际单位制【SI】单位中，动力黏度的单位以帕·秒（Pa·s）表示，通常使用的单位为毫帕·秒（mPa·s）。注1：有时称其为动力黏度系数或简称黏度。因此，动力黏度是液体在外部剪切应力作用下抵抗流动或变形的一种量度。3NB/SH/T0870—2013注2：动力黏度也可用于表示一个与频率相关的量，即剪切应力和剪切速率随时间变化的正弦曲线。3.2运动黏度kinematicviscosity（υ）液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下液体的动力黏度（ŋ）与其密度（ρ）之比。在国际单位制【SI】单位中，运动黏度的单位以米2/秒（m2/s）表示，通常使用的单位为毫米2/秒（mm2/s）。注：对于特定流体静压头下的重力流，液体的压头与其密度（ρ）成比例。因此，运动黏度是液体在重力作用下抵抗流动的一种度量。3.3密度density（ρ）在规定温度下，单位体积内所含物质的质量数。3.4相对密度relativedensity比重（SG）specificgravity（SG）物质在给定温度下的密度与标准温度下标准物质（对石油液体，标准物质通常是水）的密度之比值。4方法概要将试样注入精确控温的测量池中，测量池由一对同心旋转的圆筒和一个U型振动管组成。通过测定试样在剪切应力下内圆筒的平衡旋转速度和涡流制动（与校准数据相关）得到动力黏度，通过测定U型管的振动频率（与校准数据相关）得到密度。运动黏度由动力黏度与密度的比值计算得到。5方法应用石油产品和一些非石油物质被用作润滑油时，其黏度大小直接关系到设备能否正常运行，黏度对许多石油燃料的存储、处理和操作工况的判断是非常重要的。因此，黏度指标是产品规格中必不可少的。密度是昀基本的物理性质，结合其他性质可以表征石油和石油产品的馏分轻重。石油及其石油产品密度和相对密度的测定对其从测定体积转换成标准温度15˚C下的体积是非常必要的。6仪器6.1斯塔宾格黏度计6.1.1黏度测试单元：斯塔宾格黏度计是一个同心轴圆筒构造的测量体系。其外圆筒（样品管）通过一个保持一定旋转速度的马达驱动。低密度的内圆筒（转子）在较高密度试样的离心力作用下悬浮在转动轴中，并处在磁铁和软铁环的纵向位置。因此，整个系统不存在轴承摩擦。内圆筒中的永磁铁在铜衬层中产生涡流，通过黏性力的驱动扭矩和阻滞涡流扭矩的平衡确定内圆筒的旋转速度，这一旋转速度被电子系统（霍尔效应传感器）通过计算旋转磁场的频率测出（见图1和图2第2项）。6.1.2密度测试单元：数字密度计由U型振动样品管、电子激发及频率计数系统组成（见图2第3项）。NB/SH/T0870—201346.1.3温度控制单元：黏度测量池和密度测量池外的铜块可确保测量池的温度恒定。热电加热和冷却系统（见图2第1项）可确保铜块的温度从黏度池设定温度至整个温度范围内稳定在±0.005˚C内。温度校准的不确定度（k=2；95%置信水平）在15˚C～100˚C温度范围内不应超过±0.03˚C，超出此温度范围，温度校准的不确定度不应超过±0.05˚C。图1黏度池注：1——热电加热和冷却系统；2——黏度测试单元；3——密度测试单元。图2测量池6.1.4热平衡时间与液体的热容、电导以及试样温度和测试温度之差有关。在1min内当连续测量的黏度值保持在±0.07%（相对偏差），密度值保持在±0.00003g/mL（绝对偏差）,试样温度充分平衡。6.2注射器：市场上有售，至少为5mL，带标准接头。注射器的材质应与其所接触的所有液体试样和清洗液不发生任何反应。6.3溢流道或压力适配器：可选件，通过压力或吸力将试样注入测量池，避免试样中产生气泡。适配器的材质应与其所接触的所有液体试样和清洗液不发生任何反应。6.4滤膜：孔径为75㎛，用于去除试样中的颗粒。6.5磁铁：用于去除试样中的铁屑，可以使用磁力搅拌棒。7试剂和材料7.1样品溶剂：用于清洗测量池，能够溶解试样，具体如下:7.1.1对于大多数试样，可使用易挥发的石油醚或石脑油。如果溶剂能够快速挥发且无残留物，无需使用干燥溶剂。7.1.2对于残渣燃料，可使用芳烃溶剂，如甲苯、二甲苯，进行预清洗去除沥青质。7.2干燥溶剂：可与样品溶剂（见7.1）混溶的挥发性试剂，高纯乙醇（96%或更高纯度）。5NB/SH/T0870—20137.3干燥空气或氮气：用于吹扫测量池。如果测量池的温度低于或接近环境空气的露点温度，应使用合适的干燥剂。8取样、试样和试验设备8.1取样是指从管、槽或其他系统获取部分试样并将其转移到实验室测试容器的所有步骤。实验室的测试容器应足以盛装足够的试样并可使试样在其中混合均刀。8.2颗粒：对于可能含有颗粒的试样（如在用油或原油），可用75㎛的滤膜去除其中的颗粒，用磁铁去除其中的铁屑。含蜡试验可使用预热过滤器，加热熔化蜡晶体后再进行过滤。8.3试样：从实验室样品中取出一部分或一定体积的试样，注入测量池。按照以下步骤测试：8.3.1如有要求，混合均刀试样。室温下在开口容器中混合会导致挥发性物质损失，建议在密封容器或低温条件下混合。8.3.2用合适的注射器从充分混合均刀的实验室样品中抽取测试样品，也可使用其他合适的附件和连接管，将试样直接从混合容器中注入测量池。对于含蜡或其他倾点较高的试样，应先将其加热到足以熔化蜡晶体的温度，再抽取测试样品。9校准和核查9.1仅允许使用6.1条中提到的校准设备，使用9.2条和9.3条中的有证参考标准物质定期核查。建议黏度和密度的校准周期为一个月，温度控制的校准周期为一年。校准程序应遵循仪器厂商的操作指南。9.2有证黏度和密度参考标准物质：用于实验室验证检查程序。有证黏度和密度参考标准物质需通过满足GB/T15481或相应国家标准要求的实验室的认证。黏度标准物质可溯源至ASTMD2162规定的标准黏度计程序。密度标准物质的不确定度为0.0001g/mL。参考标准物质的标准值均应提供相应的不确定度（k=2；95%置信水平）。见ISO5725。9.3温度计：用带探头（直径为6.25㎜和长度不超过80㎜）的数字温度计校准和调整温度控制。小型探针可使用适配器。温度计的不确定度（k=2；95%置信水平）不能超过±0.01˚C，且应通过满足GB/T15481或相应国家标准要求的实验室的认证。仪器生产商可提供合适的温度计。9.4允差：当按照附录A计算出来的校准测试结果超出标准值的允差范围时，重新检查校准程序的每一步，包括12.2条中的特殊清洗程序，查明原因。注：结果超出允差范围通常是由于测量池中有残留物，常规清洗无法去除。10调整10.1当反复校准检查测试都不满足9.4条所述的允差范围且无法找出错误原因时，需要调整仪器。调整步骤遵循仪器厂商的操作指南。10.2使用满足9.2条要求的有证黏度和密度参考标准物质，且在仪器厂商规定的黏度、密度和温度范围内。10.3调整程序完成后进行校准检查测试。11试验步骤11.1标准步骤（清洗和干燥）NB/SH/T0870—2013611.1.1设定温度至测试温度。11.1.2确保测量池如12.1条所述清洁干燥。11.1.3用注射器抽取至少3mL试样，如果试样足够，建议把注射器抽满。注入测量池至少2mL试样。注射器留在进样口，开始测试。待仪器显示测试有效，记录测定结果。11.1.4继续注入1mL试样（勿拔出注射器），重复测试。11.1.5如果两次连续测定的结果偏差超出15.1.1的重复性要求，重复11.1.4，直至偏差在其范围内。摒弃所有之前的结果并报告昀后的测量值为昀终结果。11.1.5.1对于15章精密度中没有列出的产品，本标准的用户有责任通过一系列测试确定其重复性要求。11.1.5.2如果在获得有效测量结果前，注射器中的试样全部注入，按照12.1条清洗和干燥测量池，并重复11.1.3。如果重复测定数次后仍未获得有效结果，报告平均值和标准偏差（k=2；95%置信水平），并注明重复性超出15.1.1的要求。11.1.6按照12.1条清洗和干燥测量池。11.2替代步骤（试样置换）：对于前后两个互溶的试样（如各种柴油燃料），使用本标准的用户有责任确认本步骤对每类试样的适用性。11.2.1设定温度至测试温度。11.2.2确保测量池如12.1条所述清洁干燥。11.2.3用注射器抽取至少5mL试样，如果试样足够，建议使用10mL或更大的注射器并抽满。缓慢注入测量池至少3mL试样，确保新试样能置换上一个而不会将两者混合。注射器留在进样口，开始测试。待仪器显示测试有效，记录测定结果。11.2.4继续缓慢注入2mL试样（勿拔出注射器），重复测试。11.2.5如果两次连续测定的结果偏差超出15.1