材料检测项目、仪器及方法

试验分析部：袁红昆1.微观结构分析目的：显微结构分析是人们通过光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、透视电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）等分析仪器来研究金属材料、复合材料、各种新材料等的显微组织大小、形态、分布、数量和性质的一种方法。显微组织是指如晶粒、包含物、夹杂物以及相变产物等特征组织。利用这种方法来考查如合金元素、成分变化及其与显微组织变化的关系：冷热加工过程对组织引入的变化规律；应用金相检验还可对产品进行质量控制和产品检验以及失效分析等。故材料微观结构检查是材料质量管控的关键环节。样品制备样品制备多是破坏性实验，即利用砂纸(或钻石砂纸)进行粗磨和细磨，加上后续抛光，可处理出清晰的样品剖面，搭配后续的检测设备(光学显微镜或扫描式电子显微镜)可以观察样品的表面形貌、组织结构、界面形貌、镀层厚度等。样品剖面研磨的基本流程：切割：利用切割机裁将样品裁切成适当尺寸冷埋：利用混合胶填满样品隙缝，增强样品之结构强度，避免受研磨应力而造样品毁损研磨：样品以不同粗细之砂纸(或钻石砂纸)，进行研磨抛光：于绒布转盘上加入适当的抛光液，进行抛光以消除研磨所残留的细微刮痕应用：电子元器件结构观察，如倒装芯片(FlipChip)、铝/铜制程结构、COMS、POP等PCB结构及通孔观察PCBA焊点观察试验分析部：袁红昆LED结构观察金属及零部件结构观察流程：1）样品冷镶嵌2）研磨抛光：试验分析部：袁红昆典型图片：BGA焊点THT焊点黄铜脱锌层深度测试铝合金金相组织宏观金相组织评定目的：评价压铸件或焊缝是否存在空洞、夹杂，压铸件的组织走向，焊缝是否存在未焊透等明显缺陷。依据标准：GB/T3246.2-2000变形铝及铝合金制品低倍组织检验方法GB/T226-1991钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法典型图片：试验分析部：袁红昆不锈钢角焊缝焊点宏观金相图片Cu材宏观金相图片试验分析部：袁红昆45号钢构件宏观金相观察微观金相组织评定主要用于检查金属材料微观的组织构成、晶粒度、夹杂物等，以判断材料是否能够满足使用要求。依据标准：钢铁：GB/T13298-1991金属显微组织检验方法GB/T13299-91钢的显微组织评定方法GB/T9441-2009球墨铸铁金相检验GB/T7216-2009灰铸铁金相检验GB/T1299-2000合金工具钢GB/T13320-2007钢质模锻件金相组织评级图及评定方法GB/T11354-2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验GB/T13305-2008不锈钢中α-相面积含量金相测定法试验分析部：袁红昆JB/T1255-2001高碳铬轴承钢滚动轴承零件热处理技术条件JB/T9204-2008钢件感应淬火金相检验JB/T7710-2007碳氮共渗或薄层渗碳钢件显微组织检测JB/T7713-2007高碳高合金钢制冷作模具显微组织检验铜及铜合金：QJ2337-1992铍青铜的金相试验方法镁及镁合金：GB/T4296-2004镁合金加工制品显微组织检验方法铝及铝合金：JB/T7946.1-1999铸造铝硅合金变质JB/T7946.2-1999铸造铝合金金相铸造铝硅合金过烧JB/T7946.3-1999铸造铝合金针孔JB/T7946.4-1999铸造铝铜合金晶粒度典型图片：试验分析部：袁红昆晶粒度/非金属夹杂物检查晶粒度：晶粒度是表示晶粒大小的尺度，可用晶粒的平均面积或平均直径表示。晶粒度可用晶粒的平均面积或平均直径表示。工业生产上采用晶粒度等级来表示晶粒大小。标准晶粒度共分8级，1-4级为粗晶粒，5-8级为细晶粒。一般晶粒度越大，也就是越细越好。非金属夹杂物：在炼钢过程中，少量炉渣、耐火材料及冶炼中反应产物可能进入钢液，形成非金属夹杂物。它们都会降低钢的机械性能，特别是降低塑性、韧性及疲劳极限。严重时，还会使钢在热加工与热处理时产生裂纹或使用时突然脆断。非金属夹杂物也促使钢形成热加工纤维组织与带状组织，使材料具有各向异性。严重时，横向塑性仅为纵向的一半，并使冲击韧性大为降低。因此，对重要用途的钢（如滚动轴承钢、弹簧钢等）要检查非金属夹杂物的数量、形状、大小与分布情况。此外，钢在整个冶炼过程中，都与空气接触，因而钢液中总会吸收一些气体，如氮、氧、氢等。它们对钢的质量也会产生不良影响。钢中非金属夹杂物根据不同来源可分两大类，即外来非金属夹杂物和内在非金属夹杂物。外来非金属夹杂物是钢冶炼、浇注过程中炉渣及耐火材料浸蚀剥落后进入钢液而形成的，内在非金属夹杂物主要是冶炼、浇注过程中物理化学反应的生成物，如脱氧产物等等。常见的内在非金属夹杂物有以下几种；（a）氧化物，常见的为Al2O3；（b）硫化物，如FeS、MnS、（MnS•FeS）等；（c）硅酸盐，如硅酸亚铁（2FeO•SiO2）、硅酸亚锰（2MnO试验分析部：袁红昆•SiO2）、铁锰硅酸盐（mFeO•MnO•SiO2）等；（d）氮化物，如TiN、ZrN等；点状不变形夹杂物等。依据标准：平均晶粒度：GB/T6394-2002金属平均晶粒度测定法ASTME112-2012平均晶粒度测定的标准方法YS/T347-2004铜及铜合金平均晶粒度测定方法非金属夹杂物评定：GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法ASTME45-2011测定钢材夹杂物含量的试验方法典型图片：铝合金偏光金相图片低碳钢明场金相图片试验分析部：袁红昆铜的晶粒度（微分干涉加偏光）硫化物夹杂图片孔隙率测试孔隙率是指散粒状材料堆积体积中，颗粒之间的空隙体积所占的比例。或分析镀层表面孔隙及基材内部孔洞所占比例。依据标准：GB/T19351-2003金属覆盖层金属基体上金覆盖层空隙率的测定硝酸蒸汽法EIA364-53B-2000电连接器和插座硝酸蒸气试验，镀金层典型图片：镀铬层表面孔隙率测试图片铸铝孔隙率图片试验分析部：袁红昆PCB焊盘孔隙率测试图片金手指孔隙率测试图片渗碳/渗氮/硬化层厚度目的：检查构件经过表面渗碳、渗氮或硬化处理后，渗透深度及组织变化情况。依据标准：GB/T224-2008钢的脱碳层深度测定法GB/T11354-2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验GB/T9450-2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核GB/T9095-2008(ISO4507-2000)烧结铁基材料渗碳或碳氮共渗硬化层深度的测定及其验证QC/T29018-1991汽车碳氮共渗齿轮金相检验ISO2639-2002钢.渗碳层和硬化层深度的测定和检验ISO3887-2003钢.脱碳层的测定ASTME1077-2001(2005)评估钢样品脱碳层深度的试验方法GB/T9451-2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定GB/T5617-2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定典型图片：试验分析部：袁红昆相结构分析X射线衍射(XRD)是一项可以无损伤晶体材料进行特征描述的技术。它提供结构、相、择优晶体取向（织构）、及其它诸如平均晶粒尺寸、结晶、应力和晶体缺陷的结构参数。X射线衍射峰是由样品各晶面族上在特定角度散射的X射线单色束通过结构干涉而产生的，峰强度由晶面内的原子排列来决定。因此，X射线衍射图是给定材料的周期原子排列的指纹。X射线粉末衍射图标准数据库的在线搜索使我们能够快速识别各种各样的晶体样品中的相。主要应用:多种体积和薄膜样品的晶相识别检测晶体的少数晶相（浓度大于~1%）检测多晶膜和材料的微晶尺寸测定晶体结构与非晶体结构中材料百分比为晶相识别测定分毫克松散粉末或者经过干燥的溶液样品分析厚度为50埃薄膜的结构及相行为情况测量金属和陶器上的残余应力XRD分析优点：无破坏性晶相内容与结构取向的量化测量极少或无样品制备要求所有分析在大气环境中进行试验分析部：袁红昆应用领域：航空航天汽车业医疗移植复合半导体数据存储显示器电子工业产品照明制药光电子聚合体半导体太阳能光伏发电试验分析部：袁红昆断口分析断口：是试样或零件在试验或使用过程中发生断裂（或形成裂纹后打断）所形成的断面。断口以形貌特征记录了材料在载荷和环境作用下断裂前的不可逆变形，以及裂纹的萌生和扩展直止断裂的全过程。断口分析：通过定性和定量分析来识别这些特征，并将这些特征与发生损伤乃至最终失效的过程联系起来，找出与失效相关的内在或外在原因的科学技术。断裂模式分类：•韧窝断裂•解理断裂•准解理断裂•疲劳断裂•沿晶断裂试验分析部：袁红昆依据标准：GB/T1814-1979钢材断口检验法典型图片：宏观断口宏观断口沿晶+韧窝断口应力腐蚀断口沿晶断口沿晶+准解理断口试验分析部：袁红昆复合材料断口复合材料断口1.材料表面形貌及成分分析通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。我们的绝大部分的技术使用固体样品，有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择，绝大大部分属于两类:1）已知自己拥有什么样的材料，但是想要更多关于具体性能的信息，比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。2）您有对之不是完全了解的材料，想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。试验分析部：袁红昆电子束激发样品表面示意图光学显微镜(OM)检查技术原理：光学显微镜的成像原理，是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，然而因为可见光的波长高达4000-7000埃，在分辨率(或谓鉴别率、解像能，指两点能被分辨的最近距离)的考虑上，自然是最差的。在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有0.2mm，当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2um时，理论上的最高放大倍率只有1000X，放大倍率有限，但视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。试验分析部：袁红昆分析应用：光学显微镜的放大倍率及分辨率，虽无法满足许多材料表面观察之需求，但仍广泛应用于下列之各项应用，例如：1）PCB表面质量及可焊性测试检查2）PCBA、电子元器件金相切片观察、染色实验检查2）IC开封后观察3）金属材料金相分析、晶粒度检查、孔隙率检查、非金属夹杂物检查、断口观察4）涂/镀层厚度测量典型应用图片：PCB外观检查开封检查孔隙率测试检查宏观断口观察试验分析部：袁红昆金相组织结构观察切片分析孔隙率观察镀层厚度测量扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)扫描电子显微镜/X射线能谱仪（SEM/EDS）是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。SEM/EDS正是根据上述不同信息产生的机理，对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息，对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。试验分析部：袁红昆电子束激发样品表面示意图应用范围：1．材料组织形貌观察，如断口显微形貌观察，镀层表面形貌观察，微米级镀层厚度测量，粉体颗粒表面观察，材料晶粒、晶界观察等。2．微区化学成分分析，利用电子束与物质作用时产生的特征X射线，来提供样品化学组成方面的信息，可定性、半定量检测大部分元素（Be4-PU94），可进行表面污染物的分析，焊点、镀层界面组织成分分析。根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描；3．显微组织及超微尺寸材料分析，如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析，纳米材料的分析4．在失效分析中主要用于定位失效点，初步判断材料成分和异物分析。主要特点：1．样品制备简单，测试周期短；2．景深大，有很强的立体感，适于观察像断口那样的粗糙表面；试验分析部：袁红昆3．可进行材料表面组织的定性、半定量分析；4．既保证高电压下