GB14758-1993

GB14758—1993中华人民共和国国家标准食品添加剂咖啡因FoodadditiveCaffeineGB14758—19931主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂咖啡因的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于化学法制得的咖啡因，在食品工业中添加至可乐型饮料中以增加风味。2引用标准GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典一九九○年版二部3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：1，3，7‐三甲基黄嘌呤1，3，7‐trimethylxanthine分子式：C8H10N4O2或C8H10N4O2·H2O结构式：分子量：194.19（无水物）或212.2（水合物）（按1987年国际原子量）4技术要求4．1性状本品为白色结晶性粉末，或白色有丝光的针状结晶，通常缠结在一起。本品是无水物或含一分子水的水合物，无臭，味苦，溶液对石蕊显中性，本品的含水物有风化性。含水咖啡因1g，能溶解在50mL水中，75mL乙醇中，约6mL三氯甲烷中和600mL乙醚中。4．2项目和指标项目指标含量（以C8H10N4O2计），%98.5～101.0熔点，℃235～237.5其他生物碱无沉淀产生国家技术监督局1993－12－20批准1994－08－01实施GB14758—1993砷（以As计），%≤0.0003重金属（以Pb计），%≤0.0010.5（无水）水分，%≤≤8.5（含水）炽灼残渣，%≤0.1易炭化物（比色）不深于比色液5试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂；水为蒸馏水或相应纯度的水；溶液为水溶液；测定中所需溶液在未注明时，均按照《中华人民共和国药典》一九九○年版附录制备。仪器、设备为一般实验室仪器、设备。5．1鉴别5．1．1试剂和溶液5．1．1．1盐酸（GB622）。5．1．1．2氯酸钾（GB645）。5．1．1．3氨溶液：取氨水（GB613）适量，制成10%（m/V）溶液。5．1．1．4盐酸溶液：取盐酸（GB622）适量，制成10%（m/V）溶液。5．1．1．5氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（GB629）适量，制成4%（m/V）溶液。5．1．1．6碘溶液：取碘（GB675）适量，制成0.1mol/L溶液。5．1．2鉴别方法5．1．2．1取本品约10mg，加盐酸1mL与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再加氢氧化钠溶液数滴，紫色即消失。5．1．2．2取本品的饱和水溶液5mL，加碘溶液5滴，不发生沉淀；再加10%盐酸3滴，即出现红棕色的沉淀，能在稍过量的氢氧化钠溶液中溶解。5．2含量测定5．2．1试剂和溶液5．2．1．1乙酸酐（GB677）。5．2．1．2苯（GB690）。5．2．1．3高氯酸标准滴定溶液：取高氯酸（GB623）适量，制成0.1mol/L溶液。5．2．2仪器电位滴定仪。5．2．3测定方法取本品约0.4g（准确至0.0002g），加乙酸酐40mL，加热溶解，冷却，加苯80mL，用高氯酸标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定，用电位法指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。5．2．4分析结果的表述咖啡因的含量（以质量百分数表示）按式（1）计算：（V－V0）·c×0.1942×100=………………………………（1）m1·(1－2)式中：V——样品消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；V0——空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；国家技术监督局1993－12－20批准1994－08－01实施GB14758—1993c——高氯酸标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；m1——样品质量，g；2——干燥失重，%。0.1942——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HclO4)=1.000mol/L]相当的咖啡因的质量，g。所得结果应表示至一位小数。5．2．5允许差本方法平行测定的允许相对差在0.3%以内。5．3熔点的测定将样品研成细粉，在80℃干燥4h后，按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第15页熔点测定法测定。5．4其他生物碱测定5．4．1试剂和溶液碘化汞钾试液。5．4．2测定方法取本品饱和溶液10mL，加几滴碘化汞钾试液不得发生沉淀。5．5砷的测定按照GB8450的砷斑法测定。5．6重金属的测定5．6．1按照GB8451一法测定。5．6．2按照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录重金属检查法一法测定。GB8451法作为仲裁测定法。5．7干燥失重的测定5．7．1测定方法称取本品1g（准确至0.0002g），置于已在80℃干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶盖，置于80℃干燥箱中干燥至恒重。5．7．2分析结果的表述干燥失重2（以质量百分数表示）按式（2）计算：(m2－m3)×1002=………………………………………………（2）m2－m4式中：m2——干燥前的样品和称量瓶的总质量，g；m3——干燥后的样品和称量瓶的总质量，g；m4——称量瓶质量，g。5．8炽灼残渣的测定5．8．1试剂硫酸（GB625）。5．8．2测定方法称取本品1g（准确至0.01g），置于已在700～800℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化。放冷后，加硫酸0.5～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700～800℃灼烧至恒重。5．8．3分析结果的表述炽灼残渣3（以质量百分数表示）按式（3）计算：国家技术监督局1993－12－20批准1994－08－01实施GB14758—1993（m5－m6）×1003=………………………………………………（3）m7式中：m5——坩埚和残渣总质量，g；m6——坩埚质量，g；m7——样品质量，g。5．9易炭化物测定5．9．1试剂和溶液5．9．1．1硫酸（GB625）。5．9．1．2氯化钴比色液：取氯化钴（CoCl2·6H2O）（GB1270）65g，溶于盐酸溶液（1→40）中，使成1000mL，取该液5.00mL，置250mL碘量瓶中，加入过氧化氢试液5mL和氢氧化钠溶液（1→5）15mL，煮沸10min冷却，加入2g碘化钾和20mL稀硫酸（1→4），俟沉淀溶解，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘，至近终点时，加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色消失。用等量的同一试剂作空白，并作必要的校正，1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于23.79mg氯化钴（CoCl2·6H2O）在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→10），使1mL溶液中含有59.5mg氯化钴（CoCl2·6H2O）。5．9．1．3三氯化铁比色液：取三氯化铁约27.5g，加适量的盐酸（GB622）溶液（1→40）使溶解成500mL。量取10.00mL，置碘瓶中，加碘化钾（GB1272）2g与盐酸5mL，密塞，在暗处静置15min，加水100mL，用硫代硫酸钠（GB637）标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂2mL，继续滴定至蓝色消失。用等量的同一试剂作空白，并作必要的校正。1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于27.03mg三氯化铁（FeCl3·6H2O）。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使1mL溶液中含45.0mg的三氯化铁（FeCl3·6H2O）。5．9．1．4硫酸铜比色液：取65g硫酸铜（CuSO4·5H2O）（GB665）溶于盐酸溶液（1→40）中，使成100mL，取该液10.00mL，置250mL碘量瓶中，加入水40mL、乙酸4mL、碘化钾3g和盐酸5mL。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定释出的碘，至近终点时加3mL淀粉指示剂继续滴定蓝色消失。用等量的相同试剂作空白，并作必要的校正。每1mL0.1mol/L硫代硫酸钠相当于24.97mg硫酸铜（CuSO4·5H2O）。在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1mL溶液含62.4mg硫酸铜（CuSO4·5H2O）。5．9．1．5比色液：取氯化钴比色液0.3mL，三氯化铁比色液0.6mL，硫酸铜比色液0.4mL，加水稀释至5mL。5．9．2测定方法取本品0.5g，加硫酸至5mL，振摇使溶解，溶液颜色不得较同体积比色液更深。6检验规则6．1本标准应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每件出厂的产品都应附有产品合格证。6．2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6．3取样量，按包装总件数10%随机取样，少于10件取1件。取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。国家技术监督局1993－12－20批准1994－08－01实施GB14758—1993取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样2份，每份取样量应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。6．4如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果有一项指标不符合标准时，则整批产品为不合格品。6．5如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存7．1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名及贮存条件，并注明是含水或无水品。7．2本品装于适当的容器内封存。包装应符合运输和贮藏的要求。每件包装的量可根据客户的要求而定。7．3运输时不得与有害物质混放、合运。防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。7．4本品应遮光、密闭保存。不得与有毒、有害物质混存。7．5按规定包装，原包装保质期为三年。附加说明：本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由东北制药总厂负责起草。本标准主要起草人：张绍雄、黄秋寅、程玉珠、韩长贵。国家技术监督局1993－12－20批准1994－08－01实施国家技术监督局1993－12－20批准1994－08－01实施