HG3303-1990

中华人民共和国专业标准三氯杀螨砜原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准三氯杀螨砜原药主题内容与适用范围本标准规定了三氯杀螨砜原药的技术要求检验方法检验规则以及包装标志运输和贮存条件本标准适用于由三氯苯氯磺酸一氯苯为主要原料经酰化缩合精制制得的三氯杀螨砜原药有效成分三氯杀螨砜化学名称四氯二苯砜分子式结构式相对分子质量年国际原子量引用标准农药水分测定方法商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观浅黄色或黄色细颗粒状固体三氯杀螨砜原药还应符合下列指标要求指标名称指标优级品一级品三氯杀螨砜含量水分酸度以计检验方法三氯杀螨砜含量测定中华人民共和国化学工业部批准实施方法提要试样用三氯甲烷溶解以正二十六烷作内标物在柱上使用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪对三氯杀螨砜进行分离和定量试剂和溶液三氯甲烷三氯杀螨砜标准样品已知含量固定液载体目内标物正二十六烷内标溶液称取正二十六烷色谱分析无干扰杂质于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器记录仪或气相色谱数据处理机色谱柱长内径不锈钢柱柱填充物微量进样器色谱柱的制备固定液的涂渍称取固定液于烧杯中加入适量约三氯甲烷使其完全溶解倒入载体轻轻振荡使之混合均匀溶液挥发近干后置于烘箱中烘色谱柱的填充将洁净的色谱柱入口端连一小漏斗出口端塞裹纱布用橡皮管同真空泵相连开启真空泵从漏斗处分批加入烘干的填充物不断轻敲管壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接出口端暂不接检测器以的载气流速将柱温逐步升至并在此温度下至少老化色谱操作条件温度柱温检测温度气化温度气体流速载气氮气氢气空气进样量保留时间三氯杀螨砜为正二十六烷为三氯杀螨砜色谱分离图溶剂三氯杀螨砜正二十六烷上述色谱条件系色谱仪典型操作参数在采用本标准时可根据不同的气相色谱仪对上述参数作适当调整以期获得最佳结果测定步骤标样溶液的制备称取三氯杀螨砜标准样品精确至于具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标液摇匀试样溶液的制备称取约含精确至三氯杀螨砜的试样于具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀试样测定在选定条件下待仪器稳定后用微量进样器按下列次序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液进样量为两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三氯杀螨砜与内标物的峰面积比之差除以其平均值应不大于否则需重复进样计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰面积比试样中三氯杀螨砜质量百分含量按式计算式中试样溶液中三氯杀螨砜与内标物峰面积比的平均值标样溶液中三氯杀螨砜与内标物峰面积比的平均值三氯杀螨砜原药试样的质量三氯杀螨砜标准样品的质量三氯杀螨砜标准样品的百分含量允许差两次平行测得结果之差应不大于水分测定按中的化学滴定法测定酸度测定试剂和溶液丙酮氢氧化钠标准滴定溶液溴甲酚绿甲基红指示剂份溴甲酚绿乙醇溶液与份甲基红乙醇溶液混合均匀分析步骤称取三氯杀螨砜原药试样准确至置于锥形瓶中加入丙酮水摇匀加滴指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现亮绿色即为终点计算以质量百分数表示的酸度按式计算式中氢氧化钠标准溶液的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准溶液相当的硫酸的以克表示的质量检验规则三氯杀螨砜原药需经生产厂的质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂每批出厂的三氯杀螨砜原药都应附有质量证明书内容包括生产厂名产品名称批号或生产日期净重和产品质量符合本标准的证明及标准编号每批三氯杀螨砜的量应不超过精制罐的容量用户有权按照本标准的各项规定检验所收到的三氯杀螨砜原药的质量是否符合本标准的要求取样方法应按执行若检验结果中有的指标不符合本标准则重新自两倍量的包装袋中取样进行检验重新检验的结果中即使只有一项指标不符合本标准的要求则整批三氯杀螨砜为不合格当供需双方对产品质量发生争议时可由双方协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装运输和贮存三氯杀螨砜原药的标志和包装应符合农药包装通则中的有关规定三氯杀螨砜原药用内衬塑料袋的塑料编织袋包装每袋也可根据用户的要求采用其他形式的包装贮运时应严防日晒雨淋保持良好通风搬运时避免碰撞不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触附加说明本标准由化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人袁春凤姜敏怡李秀杰