DB34T 2004-2013 黄浆水中乳酸的测定方法

ICS67.040X00DB34安徽省地方标准DB34/T2004—2013黄浆水中乳酸的测定方法MethodfordeterminationoflacticacidinYellow-seriflux2013-12-05发布2014-01-05实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2004—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：安徽古井贡酒股份有限公司。本标准主要起草人：周庆伍、李安军、万春环、刘国英、汤有宏、高江婧、景成魁、何宏魁、胡艳丽、聂加燕。DB34/T2004—20131黄浆水中乳酸的测定方法1范围本标准规定了黄浆水的定义及其中乳酸含量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于黄浆水中乳酸含量的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1黄浆水在白酒固态发酵过程中，发酵的酒醅渗入窖底的含有酒精、水分及各种香味成分等物质的黄色液体。3方法原理试样经水适量稀释后，使用高效液相色谱仪测定。外标法定量。4试剂与材料4.1本标准中所用的水均是超纯水。4.2乙腈：高效液相色谱淋洗剂。4.3乳酸标准物质：纯度≥99.0％。4.4乙酸标准物质：纯度≥99.5％。4.5磷酸二氢钾：分析纯。4.6磷酸：分析纯。4.7微孔滤膜：0.45μm（水相）。4.80.1mol/L磷酸二氢钾缓冲液：称取13.609g（精确至0.0001g）磷酸二氢钾（4.4），溶解于水中，加水至950mL，用磷酸（4.5）调节pH至2.50，定容于1000mL容量瓶中。用0.45μm的水相微孔滤膜过滤。4.9乳酸标准储备液：称取0.5g（精确至0.0001g）乳酸标准物质（4.2）、1.5g（精确至0.0001g）乙酸标准物质（4.3），用水溶解，定容于100mL容量瓶中。4.10乳酸标准使用液：将乳酸标准储备液（4.8）用水稀释至浓度为100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L、1500mg/L的标准系列溶液待用。5仪器与设备本标准中的“仪器”，为分析中所必需的仪器，一般实验室仪器不再列入。DB34/T2004—201325.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2pH计。5.3电子分析天平：感量0.1mg。5.4真空抽滤装置。6分析步骤6.1高效液相色谱条件高效液相色谱应满足以下条件：a)色谱柱：C18柱(250mm×4.6mm,5µm)或性能相当的色谱柱；b)流动相：0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲液（4.7）；c)流速：1.0mL/min；d)柱温：40℃；e)波长：210nm；f)进样量：5µL。6.2标准曲线的制作在6.1液相色谱条件下测定系列浓度的乳酸标准使用液（4.9），以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。6.3试样制备与测定6.3.1试样的制备准确量取2.00mL试样于100mL容量瓶中，用水定容，混匀。用0.45μm滤膜过滤，滤液待测。6.3.2试样的测定本标准采用外标校准曲线法定量测定。在6.1液相色谱条件下测定某一浓度的乳酸标准使用液和试样溶液。标准使用液和试样溶液中乳酸的响应值均应在标准曲线的检测范围内，超过检测范围则应稀释后再进样分析，并在试样溶液分析间适当穿插检测标准使用液，以确保定量的准确性。乳酸标准溶液的色谱图参见附录A。6.4空白试验除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。7结果计算与表述试样中乳酸的含量（mg/L）按式（1）进行计算：ssAcnAX··············································（1）式中：X——试样中乳酸的含量，单位为毫克每升（mg/L）；A——试样中乳酸的色谱峰面积；DB34/T2004—20133n——试样的稀释倍数；cs——标准使用液中乳酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；As——标准使用液中乳酸的色谱峰面积。注：计算结果保留小数点后一位数字。8精密度本标准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。DB34/T2004—20134AA附录A（资料性附录）乳酸标准溶液色谱图图A.1乳酸标准溶液色谱图_________________________________