HGT 2585-1994 邻甲苯胺

中华人民共和国化工行业标准邻甲苯胺发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准邻甲苯胺代替主题内容与适用范围本标准规定了邻甲苯胺的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于邻硝基甲苯还原而制得的工业邻甲苯胺邻甲苯胺主要用于染料农药及医药等工业中分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法危险货物包装标志极限数值的表示方法和判定方法技术要求邻甲苯胺的质量应符合表要求表项目指标优等品一等品合格品外观浅黄色到棕红色油状透明液体邻甲苯胺纯度低沸物对甲苯胺间甲苯胺高沸物水分试验方法外观采用目视法测定邻甲苯胺纯度及低沸物异构体高沸物等有机杂质含量的测定方法提要中华人民共和国化学工业部批准实施采用气相色谱法用面积归一化法定量以求得邻甲苯胺及有机杂质含量仪器气相色谱仪灵敏度及稳定性符合的规定色谱柱内径长的玻璃柱或不锈钢柱检测器氢火焰离子化检测器记录仪色谱数据处理机或满标量程响应时间的记录仪注射器微量注射器色谱柱的制备填充物及试剂固定液聚乙二醇载体红色担体粒度目氢氧化钾甲醇丙酮涂渍度固定液载体固定液的涂渍称取精确至氢氧化钾于烧杯中加入相当于精确至担体体积的无水甲醇在红外灯下使其完全溶解后将干燥的担体缓缓倒入烧杯中使担体完全浸润在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀直至挥发至干称取精确至固定液于烧杯中加入相当于精确至担体体积的丙酮在红外灯下使其完全溶解后将涂好氢氧化钾的担体缓缓倒入烧杯中使担体完全浸润在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀直至挥发至干填充方法将色谱柱接检测器一端用纱布或铜网包上接上真空泵另一端接一漏斗在真空度约下徐徐倾入刚干燥好的固定相轻轻拍打色谱柱使填充均匀紧密将填充好的色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中在氮气流量为下老化老化时色谱柱应和检测器断开色谱操作条件根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件以色谱仪为例操作条件如下柱箱温度检测温度汽化温度载气氮气表头指示燃烧气氢气表头指示助燃气空气表头指示放大器灵敏度高阻进样量记录纸速度定量方法面积归一法校准混合溶液的配制及校正因子的测定校准混合溶液的配制试剂邻甲苯胺在本试验条件下无杂质检出苯胺在本试验条件下无杂质检出对甲苯胺在本试验条件下无杂质检出间甲苯胺在本试验条件下无杂质检出三氯甲烷校准溶液的配制分别称取苯胺精确至对甲苯胺和间甲苯胺各精确至于只干燥的容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度混匀此溶液为苯胺对甲苯胺间甲苯胺称取邻甲苯胺精确至于干燥的容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度混匀此溶液为邻甲苯胺校准混合溶液的配制按照表要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于只清洁干燥的容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度得出号校准混合溶液校准混合溶液使用期为一个月表标准混合溶液配制表单一标准溶液溶液加入量容量瓶编号苯胺对甲苯胺间甲苯胺邻甲苯胺加三氯甲烷稀释至校正因子的测定启动色谱仪待仪器各项操作条件稳定后分别吸取校准混合溶液进样在出峰完毕后准确测量各组分的峰面积各组分校正因子按式计算式中组分的校正因子组分的质量组分的峰面积测定步骤用吸液管吸取邻甲苯胺试样于干燥的容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀启动仪器待仪器各项操作条件稳定后吸取试样溶液进样在出峰完毕后准确测量各组分的峰面积分析结果的计算各组分质量百分数按式计算式中组分的质量百分数组分的校正因子组分的峰面积水分含量由条求得的水分质量百分数注溶剂峰后直至邻甲苯胺峰之前出峰的组分为低沸物校正因子以苯胺的校正因子计间甲苯胺峰之后的所有峰为高沸物校正因子以间甲苯胺的校正因子计允许差平行测定结果之差邻甲苯胺不大于低沸物和高沸物不大于对甲苯胺和间甲苯胺不大于取平行测定结果的算术平均值为测定结果色谱图色谱图示例见图邻甲苯胺色谱图苯胺邻硝基甲苯邻甲苯胺对甲苯胺间甲苯胺水分的测定按的规定进行水分测定试样量为精确至试样溶剂用三氯甲烷甲醇混合溶剂平行测定结果之差不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果检验规则第章技术要求表中规定的全部项目为出厂检验项目取样方法以每次检验的均匀产品为一批从每批产品总桶数的中取样小批产品取样不得少于桶取样时用直径约长约的清洁干燥一端带梢的玻璃管保持管内外液面相平的速度插至桶底采取包括桶的上中下三部分样品取样总量不得少于将采取的样品仔细混匀分装于两个清洁干燥的磨口瓶中用石蜡密封瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶由检验部门检验一瓶保存三个月备查生产厂检验邻甲苯胺应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的邻甲苯胺都符合本标准的要求每批出厂的邻甲苯胺都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名称商标等级净重批号生产日期以及符合本标准的证明用户验收用户有权按照本标准的各项规定对所收到的邻甲苯胺进行验收检验结果的判定按中修约值比较法进行复验检验结果若有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样进行检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求整批产品不能验收仲裁当供需双方对产品质量发生异议时可由双方协商解决需要仲裁时仲裁机构由双方商定仲裁时应按本标准规定的试验方法进行仲裁分析标志包装运输和贮存标志邻甲苯胺包装容器上应涂刷牢固的标志注明生产厂名称产品名称商标标准编号净重生产日期批号并按的规定标明有毒标志包装邻甲苯胺用或清洁干燥的铁桶包装铁皮厚度不大于每桶净重或运输运输时不能接近火源搬运时应轻取轻放防止日晒雨淋邻甲苯胺毒性甚剧搬运时应戴防护用具并严格注意安全切勿与皮肤接触和吸入体内贮存邻甲苯胺应贮存在清洁阴凉干燥的库房内避免阳光照射不得接近火源附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由吉林化学工业公司染料厂负责起草本标准主要起草人李淑兰林俊本标准等效采用日本工业标准苯胺类