污水处理站实验室作业指导书

污水处理站实验室作业指导书一：COD（化学需氧量）1对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。此用于出水COD的测定。2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg／L，超过此限时必须经稀释后测定。3对于污染严重的水样。可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。4取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。5空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。6校核试验：按测定试料提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。7去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg／L时，COD的最低允许值为250mg／L，低于此值结果的准确度就不可靠。8水样的测定：于试料4中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲咯啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下：COD（mg／L）=c×(V1－V2)×8000/V0式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mo1／L；V1——空白试验4所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2——试料测定8所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V0－－试料的体积，mL；8000-----1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。测定结果一般保留三位有效数字。检测频率为每个池子的进出水每天检测2-3次。二：MLSS（混合液悬浮固体浓度）1．取清洁的100mL量筒5个；水舀子一个。2．分别从1，2，3，4号曝气池出水末端以及回流污泥槽（当吸泥机位于中间位置）中取100mL的污泥混合液置于量筒中。3．取样完成后，将量筒放回现场化验室的指定地点，分别将5个量筒中的污泥混合液用玻璃棒搅拌均匀后静置。4．静置30分钟后记录沉淀污泥层与上清液交界处的刻度数值就是污泥沉降比。5．准备5个定量滤纸分别编号，在103-105℃的烘箱中烘干2小时，在干燥器内冷却半小时后称重。6．将5个量筒中的水样分别到入5个烘干后的滤纸中过滤。7．待完全过滤后将滤纸放入103-105℃的烘箱中烘干2小时，在干燥器内冷却半小时后称重。8．用滤纸和污泥的重量减去滤纸的重量再乘以104就等于该水样的污泥浓度，用污泥浓度除以污泥沉降比就等于该水样的沉降指数。9．在数据记录完成后，用洗洁精将量筒清洗干净，以保持现场化验室的清洁卫生。检测频率为每天1次。三：SV30（污泥沉降比）取活性污泥混合水样于1000ML量筒中，自然沉降30分钟。检测频率2-4小时检测一次。四：SVI（污泥容积指数）SVI=SV/MLSS检测频率为每天一次。五：PH（酸碱值）使用PH计检测检测频率1-2小时检测一次。六：DO（溶解氧）使用便携式DO检测仪检测。检测频率2-4小时检测一次。七：污泥镜检使用生物显微镜检测。检测频率为每天一次。八：氟离子1．仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。2．标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5支50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。3．水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（EX）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。4．空白实验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。五、计算1．标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）。2．、标准加入法cx=(cs·VS)/(Vx+Vs)*(10*ΔE/s－Vx/(Vx+Vs)）－1式中：cx———水样中氟化物（F-）浓度（mg/L）；Vx———水样体积（mL）；cs———F—标准溶液的浓度（mg/L）；VS———加入F—标准溶液的体积（mL）；ΔE——等于E1–E2（对阴离子选择性电极），其中，E1为测得水样试液的电位值（mV），E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值（mV）；S——氟离子选择性电极的实测斜率。如果VS〈〈VX,则上式可简化为：cx=cx·VS(10△E/S-1)-1/Vx检测频率为每天一次。注：仪器的使用可以参照仪器说明书。