Tessier五步提取法步骤

Tessier五步提取法测定土壤中重金属①可交换态将1.0000g（0.0003以内）土样加入到50ml的塑料离心管中，同时向管中加入8ml1mol/L的氯化镁（MgCl2.6H2O），室温下振荡lh(200r/min)，离心10min(4000r/min)，移出上清液，将移出的溶液过滤，用50mL的容量瓶定容。试剂配制：（称取氯化镁203.300g定容到1L容量瓶即1mol/L，或者称101.650g定容到500ml容量瓶）②碳酸盐结合态经①处理后的残余物在室温下用8ml1mol/L的乙酸钠(NaAc)提取，提取前用醋酸(HAc)把pH调至5.0，振荡8h(200r/min)，离心10min(4000r/min)，移出上清液，将移出的溶液过滤，用50mL的容量瓶定容。试剂配制：（称取82.030gNaAc定容至1L即1mol/L的乙酸钠）③铁锰氧化态在经②处理后的残余物中加入20m10.04mol/L盐酸羟胺(NH2OH.HCl)的25%（v/v）的醋酸(HAC)溶液进行提取，提取温度在96±3℃，时间为4h，离心10min(4000r/min)，移出上清液，将移出的溶液过滤，用50mL的容量瓶定容。试剂配制：（称取2.780g盐酸羟胺，用25%的醋酸将盐酸羟胺定容至1L即可）④有机态经③处理的残余物中，加入3ml0.02mol/L硝酸(HNO3)和5ml30%(V/V)过氧化氢(H2O2)，然后用硝酸(HNO3)调节pH至2，将混合物加热至85±2℃，保温2小时，并在加热中间振荡几次。再加入5ml过氧化氢(H2O2)，调pH至2，再将混合物加热至85±2℃，保温3小时，并间断振荡。冷却后，加入5ml3.2mol/L醋酸铵(NH4Ac)，用20%(V/V)硝酸溶液稀释到20ml，振荡30min。离心10min(4000r/min)，移出上清液，将移出的溶液过滤，用50mL的容量瓶定容。试剂配制：（H2O2本身就是30%的，不用再配制。量1.35ml硝酸定容至1L容量瓶即为0.02mol/L硝酸。称取246.656g醋酸铵定容至1L即3.2mol/L醋酸铵，或称123.328g定容至500ml即可。）⑤残渣态对步骤④处理后的残余物，利用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法消解分析。用10%的硝酸将离心管中的残余物洗到坩埚中，加热消煮，直至溶液剩余3ml左右，加入HNO315ml、HF10ml、HClO45ml，并轻轻摇动，继续加热蒸至白烟冒尽，最终使土壤样品变成白色或淡黄色的胶块状（若消解不完全则，加入5mlHF继续消解至完全）。用0.5%的稀硝酸冲洗坩埚内壁，温热溶解，冷却后转移定容。