QB-T 2305-1997 特香型白酒

QB/T2305—1997前言本标准是根据特香型白酒的特殊生产工艺及其典型的风格特征而制定的，它有别于其他香型白酒。奇数碳脂肪酸乙酯（如：丙酸乙酯）含量较高，且丁酸乙酯与丙酸乙酯有一定比例关系，是特香型白酒的特点。故将丙酸乙酯和丁酸乙酯的试验方法列入附录A中。附录A是“标准的附录”。本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。本标准由全国食品发酵标准化中心技术归口。本标准起草单位：江西樟树四特酒厂、江西省食品工业总公司、中国食品发醉工业研究所。本标准主要起草人：危知其熊时涛陈瑞林张道珊。中国轻工总会1997—06—20批准1998—04—01实施()QB/T2305—1997中华人民共和国轻工行业标准特香型白酒QB/T2305—19971范围本标准规定了特香型白酒的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以大米为原料，经固态发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成的，具有特香型白酒风格的蒸馏酒。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—1990包装储运图示标志GB1354—1986大米GB2757—1981蒸馏酒及配制酒卫生标准GB5009.48—1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法GB10344—1989饮料酒标签标准GB10345—1989白酒试验方法GB10346—1989白酒检验规则国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》3技术要求3．1原料要求大米应符合GB1354的规定。3．2感官要求33.0%～55.0%（V/V）酒应符合表1的规定。表1项目优等品一等品合格品色泽无色（或微黄），清亮透明，无悬浮物，无沉淀香气幽雅舒适，诸香谐调，具有浓、清、酱三香，但均不露头的复合香气幽雅舒适，诸香较谐调，具有浓、清、酱三香，但均不露头的复合香气诸香尚谐调，具有浓、清、酱三香，但均不露头的复合香气口味柔绵醇和，醇甜，香味谐调，余味悠长柔绵醇和，微甜，香味谐调，余味悠长味较醇和，微香，香味谐调，有余味风格具有本品突出风格具有本品明显风格具有本品固有风格3．3理化要求3．3．140.1%～55.0%（V/V）酒应符合表2的规定。表2中国轻工总会1997—06—20批准1998—04—01实施()QB/T2305—1997项目优等品一等品合格品酒精度（20℃）%（V/V）40.1～55.0（标签标示允许差为±1.0）总酸（以乙酸计）g/L≥0.60.50.4总酯（以乙酸乙酯计）g/L≥2.42.01.5丙酸乙酯mg/L≥403530丁酸乙酯/丙酸乙酯比值≤2.2固形物g/L≤0.4——3．2．233.0%～40.0%（V/V）酒应符合表3的规定。表3项目优等品一等品合格品酒精度（20℃）%（V/V）33.0～40.0（标签标示允许差为±1.0）总酸（以乙酸计）g/L≥0.40.30.25总酯（以乙酸乙酯计）g/L≥1.81.51.2丙酸乙酯mg/L≥302520丁酸乙酯/丙酸乙酯比值≤2.2固形物g/L≤0.6——注：表1、表2中的一等品和合格品允许含蔗糖小于或等于15g/L。3．4卫生要求甲醇、杂醇油和铅等项指标应符合GB2757的规定。4试验方法4．1感官、酒精度、总酸、总酯和固形物的检验按GB10345进行。4．2卫生指标的检验按GB5009.48进行。4．3一等品、合格品中因允许含糖，所以须经蒸馏后再进行酒精度、甲醇和杂醇油的检验。4．4丙酸乙酯、丁酸乙酯的检验按附录A（标准的附录）进行。5检验规则5．1组批每班灌装出厂的质量相同并具有同样质量证明书的产品为一批。5．2抽样按表4抽取样本，从每箱中任取一瓶。表4批量范围（箱）样本大小（箱）≤120051201～350008≥35001135．3交收检验5．3．1产品出厂前，应由生产厂的技术检验部门负责按本标准规定逐批进行检验，符合本标准要求并签发产品合格证的产品，方可出厂。5．3．2交收检验项目甲醇、杂醇油、感官、酒精度、总酸、总酯、固形物、净含量和标签。5．4例行检验5．4．1例行检验项目中国轻工总会1997—06—20批准1998—04—01实施QB/T2305—1997除交收检验项目外，还有铅、丙酸乙酯、丁酸乙酯/丙酸乙酯比值。5．4．2一般情况下，例行检验须每半年进行一次，有下列情况之一者，亦须进行。a）更改主要原辅材料；b）更改关键工艺和设备；c）新试制的产品或正常生产的产品停产3个月以上重新恢复生产时；d）国家质量监督机构提出进行例行检验要求。5．5判定规则5．5．1当检验结果中，有一项卫生指标（甲醇、杂醇油、铅）或标签不合格，则判整批产品为不合格。5．5．2当检验结果中，有理化检验项目不合格时，应重新自同批产品中抽取两倍量样本进行复验，以复验结果为准。5．5．3若复验结果中仍有一项（或一项以上）不符合“合格品”理化指标要求时，则判整批产品为不合格。若复验结果仍不符合标签上标注的“优等品”或“一等品”理化指标要求，但符合下一等级（“一等品”或“合格品”）要求时，则可做降级处理。6标志、包装、运输、贮存6．1标签、标志按GB10344规定执行。6．2包装6．2．1内包装必须是符合食品卫生要求的包装瓶，瓶体端正、清洁，封装严密，无漏酒现象。6．2．2外包装必须使用合格的包装箱，箱内要有防震、防撞的间隔材料。外包装箱上应标有酒名、制造厂名及其地址、净含量及瓶数、生产（灌装）日期，并有“小心轻放”、“请勿倒置”字样和标志，其使用方法按GB191规定执行。6．2．3净含量须符合国家技术监督局令[1995]第43号要求。6．3运输、贮存按GB10346中4.3和4.4规定执行。附录A（标准的附录）丙酸乙酯、丁酸乙酯的试验方法（气相色谱法）A1原理不同组分在气液两相中具有不同的分配系数，在载气带动下作相对运动，经多次分配达到完全分离，在氢火焰中电离进行检测，内标法定量。当采用邻苯二甲酸二壬酯—吐温80混合柱测定白酒香味组分时，丙酸乙酯与乙缩醛完全重叠，为此，先要将酒样加酸水解，使其中的乙缩醛分解，该组分峰的剩余部分即为丙酸乙酯，再按常规法加以测定。A2试验条件A2.1仪器中国轻工总会1997—06—20批准1998—04—01实施QB/T2305—1997A2.1.1气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器；A2.1.2微量注射器10μL。A2.2试剂和材料A2.2.1乙酸正丁酯色谱纯，作内标用。2%（V/V）溶液[用60%（V/V）乙醇配制]；A2.2.2丙酸乙酯色谱纯，作标样用。2%（V/V）溶液[用60%（V/V）乙醇配制]；A2.2.3丁酸乙酯色谱纯，作标样用。2%（V/V）溶液[用60%（V/V）乙醇配制]；A2.2.4盐酸溶液10%（V/V）水溶液，作水解用；A2.2.5载体chromosorbw或白色担体102（酸洗，硅浣化），80～100目；A2.2.6固定液20%DNP（邻苯二甲酸二壬酯）+7%吐温-80。A3试验程序A3.1色谱柱与色谱条件采用邻苯二甲酸二壬酯—吐温混合柱，柱长不应短于2m，内径3mm，载气为高纯氮，气化室和检测器温度均为150℃，柱温65℃，恒温5min后，以5℃/min程序升温至105℃，继续恒温，直至己酸乙酯峰出完。载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以使丙酸乙酯、丁酸乙酯与内标峰和酒样期其他组分峰获得完全分离为准。A3.2标样f值的测定A3.2.1丙酸乙酯f值的测定吸取2%（V/V）的丙酸乙酯溶液0.10mL，移入10mL容量瓶中，然后加入2%（V/V）的乙酸正丁酯0.10mL作内标，用60%乙醇稀释至刻度，待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而度。记录丙酸乙酯峰的保留时间及其峰面积，用其峰面积与内标峰面积之比，计算出丙酸乙酯的相对校正因子f值。A3.2.2丁酸乙酯f值的测定吸取2%（V/V）的丁酸乙酯溶液0.10mL，移入10mL容量瓶中，然后加入2%（V/V）的乙酸正丁酯0.10mL作内标，用60%乙醇稀释至刻度，待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而度。记录丁酸乙酯峰的保留时间及其峰面积，用其峰面积与内标峰面积之比，计算出丙酸乙酯的相对校正因子f值。A3.3样品的测定准确吸取酒样3.0mL于10mL容量瓶中，滴加10%盐酸2滴，然后以蒸馏水稀释至刻度，混刀。在室温下放置1h，再添加2%（V/V）的乙酸正丁酯0.10mL作内标，混刀后即可供进样分析。在与f值测定相同的条件下进样，进样量视仪器灵敏度而定，由于酒样实际上已称释了三倍多，因此，样品的进样量以3～5μL为宜。根据保留时间确定丙酸乙酯峰和丁酸乙酯峰的位置，并分别测定丙酸乙酯峰和丁酸乙酯峰与内标峰的面积，求出峰面积之比，分别计算出酒样中丙酸乙酯和丁酸乙酯的含量。A4计算中国轻工总会1997—06—20批准1998—04—01实施QB/T2305—1997内丁丁内丁ddAAf×=11……………………………………………………（A1）內丙丙内丙ddAAf×=11……………………………………………………（A2）6.58622××=內丙丙丙AAfX……………………………………………（A3）6.58622××=内丁丁丁AAfX……………………………………………（A4）式中：X丙——酒样中丙酸乙酯的含量，mg/L；X丁——酒样中丁酸乙酯的含量，mg/L；ƒ丁——丁酸乙酯的相对校正因子；ƒ丙——丙酸乙酯的相对校正因子；A内1——标样f值测定时内标的峰面积；A丁1——标样f值测定时丁酸乙酯的峰面积；A丙1——标样f值测定时丙酸乙酯的峰面积；d丁——丁酸乙酯的相对密度；d丙——丙酸乙酯的相对密度；d内————内标物的相对密度；A丙2——酒样中丙酸乙酯的峰面积；A丁2——酒样中丁酸乙酯的峰面积；A内2——添加于酒样中内标的峰面积；586.6——酒样中添加内标的量，mg/L。A5结果的允许差同一样品两次测定值之差，不得超过10%，保留一位小数。A6丁酸乙酯与丙酸乙酯比值的计算丁酸乙酯/丙酸乙酯比值=丙丁XX…………………………………………（A5）所得结果保留至一位小数。中国轻工总会1997—06—20批准1998—04—01实施