项目4-1水分的测定

Determinationofmoistureinfoods水分测定是食品分析重要分析项目之一，具有十分重要意义：1、水分含量是产品的一个质量因素。2、水分含量可以直接影响一些产品质量的稳定性。3、食品营养价值的计量值要求列出水分含量。4、水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果（如干基）。引言引言表典型食品水分含量国家标准国标品名水分，g/100gGB1350-2009稻谷≤13.5GB1351-2008小麦≤12.5GB1353-2009玉米≤14GB/T20981-2007面包（软式、硬式、调理）≤45GB/T23968-2009肉松≤20GB19644-2010乳粉≤5.0GB2729-94火腿肠（特级、优级）≤64（≤70、≤67）学习目标知识目标：1.能说出粮食、奶粉、面包等至少4类产品中水分的含量；2.能解释测定水分原理，写出测定水分的流程和注意事项。技能目标：1.会熟练并正确使用干燥箱、干燥器、分析天平；2.会进行样品干燥、冷却等水分测定基本操作；3.会根据样品的特性选择测定方法；4.能准确报告检测结果，评价水分含量是否符合标准。素质目标：1.培养学生严谨、务实的学习精神；2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。检测依据蒸馏法直接干燥法减压干燥法卡尔.费休法1234GB5009.3-2010面包中水分的测定直接干燥法GB5009.3-2010-第一法测定原理在一定温度（101～105℃）和压力(常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。适用范围适用于在101℃～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。具体工作任务分解任务3：样品水分含量测定任务2：样品预处理任务4：结果记录并分析处理任务1：仪器设备及试剂的准备任务5：填写检验报告单任务一：仪器设备及试剂的准备仪器常压恒温干燥箱玻璃制称量瓶分析天平干燥器任务一：仪器设备及试剂的准备试剂：无如测定浓稠态样品或液体样品盐酸溶液（6mol/L）：海砂制备用氢氧化钠溶液（6mol/L）：海砂制备用海砂主要仪器设备的使用1、玻璃制称量瓶称量皿的操作要点：实验室一般用玻璃称量皿，特性，耐酸碱，不受样品性质的限制。选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高。称量皿的盖：要求斜靠在称量皿上，取出时先盖好盖子。不要用手直接接触称量瓶：戴手套或用滤纸条主要仪器设备的使用2、电子天平称量前的检查：取下天平罩，叠好，放于天平后检查天平盘内是否干净，必要时予以清扫检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。2、电子天平称量步骤：开机：轻按ON键，天平显示为0.0000g，即可开始使用。称量：打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。注：如需容器盛装被测物称量，则需进行去皮操作。主要仪器设备的使用3、恒温干燥箱操作步骤1.接通并打开电源，放入需烘干的物品；2.根据烘干物品的要求设定温度和时间；3.烘干结束后，如果烘箱温度高，要等温度降下来才能拿烘箱里的物品，以免烫伤。注：干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间，以利热空气循环主要仪器设备的使用干燥器的构造为了使干燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可。一般用硅胶作干燥剂。硅胶吸湿后效能会减低，蓝色减褪或变红。需及时换出再生。再生方法：置135℃左右烘2~3小时主要仪器设备的使用4、干燥器主要仪器设备的使用打开干燥器方法搬移干燥器方法装干燥剂方法4、干燥器干燥器的使用任务二：样品预处理固体试样(2g~10g)：切碎或磨细，谷类达18目，其他30～40目。半固体或液体(5g~10g)：加海砂，搅拌均匀，以增大蒸发面积。蒸发皿内低温浓缩后(沸水浴）再进行高温干燥（烘箱干燥）海砂或无水硫酸钠需恒重称量瓶烘箱101℃～105℃1h恒重加切碎面包（2g-10g)于称量瓶中称重烘箱101℃～105℃2h～4h冷却0.5h（干燥器）恒重前后两次质量差不超过2mg，即为恒重任务三：面包水分含量测定冷却0.5h（干燥器）烘箱101℃～105℃1h冷却0.5h（干燥器）任务四、结果记录并分析处理10021mmm项目名称食品中水分的测定样品名称接样日期检测日期检验依据GB5009.3-2010（第一法）称量皿标记第一份第二份称量皿干燥时间称量皿重（g）干燥温度试样质量m(g)称量瓶+试样质量m1(g)试样干燥时间称量瓶+试样干燥后质量m2(g)计算公式X=水分（g/100g）平均值（g/100g）标准规定分析结果的精密度两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%本次试验分析结果的精密度计算公式X=式中：X——试样中的水分含量，g/100g；m1——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，g；m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g；m——试样质量，g。10021mmm有效数字：水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%任务五：填写检验报告单样品名称产品批号样品数量代表数量生产日期检验日期报告日期检测依据检验项目单位检测结果标准要求检验结论检验员复核人备注在下面的例子中，采用热空气干燥时你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？．样品颗粒形状太大．含高浓度挥发性风味化合物．脂类氧化．样品具有吸湿性．碳水化合物的改性（美拉德反应）．蔗糖水解．表面硬皮的形成．含有干燥样品的干燥器未正确密封注意事项(1)对于水分含量在16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。先将样品称出总质量后，切成厚为2～3mm的薄片，在自然条件下风干15～20h，然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，以直接干燥法测定水分。（2）由于直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测定出食品中的真实水分。（3）在使用直接干燥法时，没有一个直观的指标表征水分是否蒸发干净，只能依靠是否达到恒重来判断。注意事项（4）对于含挥发性组分较多的食品，如：香辛料、低醇饮料等可采用蒸馏法测定水分含量。（5）果糖含量较高的样品，在高温（＞70℃）下长时间加热，样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。含有较多氨基酸、蛋白质、及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差。【知识拓展】水分测定其他方法简介减压干燥法（60℃±5℃）适用范围——含糖、味精等在常压条件下易分解的食品中水分的测定。不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品测定原理——通过降低压力的条件下，使食品中的水分能够在较低温度就失去水分的原理进行测定。测定仪器及方法：与常压干燥法相同，只是把常压干燥箱换成真空干燥箱真空干燥箱蒸馏法适用范围——适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。测定原理——将食品中水分与甲苯或二甲苯混合后共同蒸出，收集馏出液于接受管内，分层后读出水层的体积，然后计算出水分含量。（两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点）测定仪器：水分测定仪（见下图）食品水分测定国家标准第三法避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差。测定方法—称取样品适量（含水量2～5mL）→加入75mL新蒸馏的甲苯（或二甲苯）使样品浸没→连接冷凝管与水分接收管→徐徐加热蒸馏（2d/s)至大部分水分蒸出→加速蒸馏（4d/s)→若冷凝壁或接受管上附有水滴→从冷凝管顶端注入甲苯冲洗至无水滴→读取刻度管中水层的体积数100mVXX——样品中的水分含量，mL/100g；或按水在20℃时密度0.9982g/mL计算质量含量；V——接收管内水的体积，mL；m——样品的质量，g。注意事项a冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的试管，防止大气中的水分凝结。b样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干净海砂，再加入样品和蒸馏剂，所用蒸馏剂必须无水。c加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为2~3小时，样品不同蒸馏时间各异。d为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。f对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。产生误差的原因样品中水分没有完全挥发出来。水分附集在冷凝器及连接管的内壁。水分溶解在有机溶剂中，生成了乳浊液。馏出了水溶性成分。卡尔-费休（Karl-Fischer）法适用范围——适用于食品中微量水分的测定，适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品，化学测定方法，其测定准确性比直接干燥法要高,可测定出化合水；测定原理——根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，根据消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量测定仪器：卡尔·费休水分测定仪（见下图）食品水分测定国家标准第四法卡尔费休仪卡尔-费休试剂常用的卡尔费休试剂I2：SO2：C5H5N=1：3：10按比例溶解在甲醇溶液中，该溶液被称为卡尔-费休法试剂通常用纯水作为基准物来标定该试剂。卡尔费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度，鲜配制的溶液，其有效浓度可不断降低，原因是一些副反应消耗了一部分碘，所以新鲜配制的试剂需要放置一段时间才能使用。且每次使用前需要进行标定。指示剂:本身的碘试剂中有水存在时,呈淡黄色。接近终点是呈琥珀色。有过量的碘存在时呈微弱的黄棕色,说明到达终点。样品的颗粒大小非常重要。通常样品细度约为40目，宜用粉碎机处理，不用研磨机以防水分损失。试样含水量均匀是获得水分测定准确性的关键如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔-费休试剂所含组分起反应，干扰测定。（偏高或低？）如VC试样不能测定方法说明和注意事项