SNT 2947-2011 乙氧氟草醚乳油含量检测

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９４７—２０１１乙氧氟草醚乳油含量检测犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮狋犻狏犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳狅狓狔犳犾狌狅狉犳犲狀２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准乙氧氟草醚乳油含量检测ＳＮ／Ｔ２９４７—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数９千字２０１１年１１月第一版　２０１１年１１月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５６７　定价１４．００元书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９《标准化工作导则　第１部分：标准的结构和编写》所给出的规则起草。本标准参照美国陶氏益农公司《２４０ｇ／Ｌ乙氧氟草醚乳油》方法，对标准品和样品的配制等作了技术性修改，使之适用于乙氧氟草醚乳油有效成分含量的测定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吕刚、贾晓川、刘绍从、丁宇、张彬、曹丽静。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２９４７—２０１１乙氧氟草醚乳油含量检测１　范围本标准规定了乙氧氟草醚乳油含量测定的试验方法。本标准适用于乙氧氟草醚乳油中乙氧氟草醚含量的测试。ＩＳＯ通用名：ｏｘｙｆｌｕｏｒｆｅｎ。ＣＩＰＡＣ代码：５３８。化学名称：４［２’氯４（三氟甲基）］苯氧基２乙氧基硝基苯。结构式：分子式：Ｃ１５Ｈ１１ＣｌＦ３ＮＯ４。相对分子质量：３６１．７（按２００７年国际相对原子质量计）２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４４７２　化工产品密度、相对密度测定通则ＧＢ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　方法提要乙氧氟草醚乳油用甲醇溶解后，用反相液相色谱进行分离，紫外检测器进行检测，以外标法对乙氧氟草醚乳油中的有效成分进行定量。４　试剂和材料４．１　甲醇：ＨＰＬＣ级。４．２　水：ＧＢ６６８２规定的一级水。４．３　乙氧氟草醚标样：已知质量分数狑≥９９．６％。５　仪器和设备５．１　高效液相色谱仪：具可调波长紫外检测器，色谱工作站和数据处理机。５．２　色谱柱：Ｃ１８柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉｄ．），５μｍ。５．３　分析天平：精度０．０００１ｇ。１犛犖／犜２９４７—２０１１６　试样６．１　标样溶液的配制称取约０．０５ｇ（精确至０．０００２ｇ）乙氧氟草醚标准品，置于５０ｍＬ干燥的棕色容量瓶中，加入少许甲醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取１ｍＬ上述溶液，置于２５ｍＬ干燥的棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。６．２　试样溶液的配制称取约含０．０５ｇ乙氧氟草醚试样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ干燥的棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取１ｍＬ上述溶液，置于２５ｍＬ干燥的棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。７　分析步骤７．１　高效液相色谱操作条件ａ）　柱温：室温；ｂ）　流动相：甲醇＋水（８５＋１５）；ｃ）　流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ）　检测波长：２８０ｎｍ；ｅ）　进样体积：２０μＬ；ｆ）　计算方法：外标法；ｇ）　运行时间：８ｍｉｎ；ｈ）　保留时间：乙氧氟草醚约４．８ｍｉｎ。上述操作条件是典型参数，可根据不同仪器和色谱柱作适当调整，以获最佳结果，液相色谱图参见附录Ａ图Ａ．１。７．２　测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针待测组分峰面积，待相邻两针的峰面积差值小于１．５％，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。７．３　试样密度的测定按ＧＢ／Ｔ４４７２进行。８　结果计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中乙氧氟草醚的峰面积分别进行平均。２４％乙氧氟草醚乳油的含量ρ１（ｇ／Ｌ），按式（１）计算：ρ１＝犃１×犿１×狑×ρ犃２犿２×１０００…………………………（１）　　式中：ρ１———乙氧氟草醚乳油的含量，单位为ｇ／Ｌ；２犛犖／犜２９４７—２０１１犃１———试样溶液中乙氧氟草醚峰面积的平均值；犿１———乙氧氟草醚标样的质量，单位为克（ｇ）；狑———乙氧氟草醚标样的质量分数；ρ———试样的密度，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）；犃２———标样溶液中乙氧氟草醚峰面积的平均值；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）。９　结果表示以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对差不大于１．５％。犛犖／犜２９４７—２０１１书书书犛犖／犜２９４７—２０１１附　录　犃（资料性附录）乙氧氟草醚典型色谱图乙氧氟草醚典型色谱图见图Ａ．１。１———乙氧氟草醚。图犃．１　乙氧氟草醚典型色谱图１１０２—７４９２犜／犖犛书号：１５５０６６·２２２５６７定价：　　１４．００元