SN T 0856-2011 进出口罐头食品中锡的检测方法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８５６—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８５６—２０００进出口罐头食品中锡的检测方法犕犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犻狀犮犪狀狀犲犱犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ／Ｔ０８５６—２０００《进出口罐头食品中锡的检验方法》。本标准与ＳＮ／Ｔ０８５６—２０００相比，主要技术变化如下：———删去了原标准中的引用标准和抽样两项；———增加了电感耦合等离子体质谱法作为第二法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：唐丹舟、肖亚兵、高健会、崔颖、秦洪建。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０８５６—１９８８，ＳＮ／Ｔ０８５６—２０００。Ⅰ犛犖／犜０８５６—２０１１进出口罐头食品中锡的检测方法１　范围本标准规定了罐头食品中锡的检测方法。本标准适用于进出口罐头食品中锡的测定。本方法检出限：石墨炉原子吸收光谱法为０．５ｍｇ／ｋｇ；电感耦合等离子体质谱法为０．５ｍｇ／ｋｇ。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法第一法　石墨炉原子吸收光谱法３　方法原理样品经硝酸、硫酸消化后，加入２０％硝酸铵溶液作为基体改进剂，消除钠的干扰，用石墨炉原子吸收分光光度计测定，与标准系列比较定量。４　试剂４．１　硝酸：优级纯。４．２　硫酸：优级纯。４．３　硝酸铵溶液（２００ｇ／Ｌ）：称取２０ｇ硝酸铵，用水溶解，稀释至１００ｍＬ。４．４　锡标准储备液：１００μｇ／ｍＬ。４．５　锡标准使用液：准确吸取１０．０ｍＬ锡标准溶液（４．４）于１００ｍＬ容量瓶中，用硫酸溶液（１＋９）定容至刻度。此溶液浓度为１０μｇ／ｍＬ。４．６　试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。５　仪器与设备５．１　原子吸收分光光度计（包括石墨炉原子化器和锡空心阴极灯或无极放电灯）。５．２　组织捣碎机。６　试样制备与保存６．１　试样制备全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取２００ｇ作为试样，均分成两份试样，分装入洁净的１犛犖／犜０８５６—２０１１盛样袋内，密闭并标明标记。６．２　试样保存试样于－１８℃以下冷冻保存。７　测定步骤７．１　样品处理称取２０．０ｇ均匀试样（可按样品实际含锡量增减），置于５００ｍＬ定氮瓶中，加数粒玻璃珠，２０ｍＬ硝酸，放置片刻。缓缓加热，待反应稍缓后放冷。沿瓶壁加入１０ｍＬ硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，即不断沿瓶壁滴加硝酸，直到有机物分解完全。再加大火力至发生白烟，此时溶液应澄清无色或微带黄色。冷却后，加２０ｍＬ水煮沸以驱除残余的硝酸，至产生白烟为止。如此处理两次。冷却后，将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，冷却，加水至刻度。同时做试剂空白。７．２　测定７．２．１　仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长２８６．３ｎｍ，灯电流２５ｍＡ，狭缝０．７ｎｍ，载气流速５０ｍＬ／ｍｉｎ，冷却水流速１．２Ｌ／ｍｉｎ。石墨炉温度程序：干燥１２０℃，上升５ｓ，保持１０ｓ；灰化８００℃，上升５ｓ，保持２５ｓ；原子化２６００℃，上升３ｓ，保持２ｓ；内流氩气中断，积分６ｓ；净化２６３０℃，上升１ｓ，保持１ｓ。７．２．２　标准曲线绘制：吸取０．０ｍＬ、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、４．０ｍＬ和５．０ｍＬ锡标准工作液（４．５），分别置于５０ｍＬ容量瓶中，各加１０ｍＬ硝酸铵溶液，加水至刻度，混匀。每毫升分别相当于０．０μｇ、０．１μｇ、０．２μｇ、０．４μｇ、０．６μｇ、０．８μｇ和１．０μｇ锡。分别吸取配制的锡标准溶液１０μＬ注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。７．２．３　试样测定：吸取样液和试剂空白液各２ｍＬ，分别置于５０ｍＬ容量瓶中，各加１０ｍＬ硝酸铵溶液，用水稀释至刻度。分别用微量进样器吸取１０μＬ注入石墨管中进行测定。８　结果计算试样中锡含量按式（１）进行计算：犡＝犃犿…………………………（１）　　式中：犡———试样中的含锡量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃———按吸光度自标准曲线得出每毫升样液中含锡量（扣除空白值），单位为微克（μｇ）；犿———每毫升样液中的样品质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留两位有效数字。第二法　电感耦合等离子体质谱法（犐犆犘犕犛）９　方法原理样品经硝酸过氧化氢消解后，直接进行ＩＣＰＭＳ测定。以质荷比强度与锡浓度的定量关系，测定２犛犖／犜０８５６—２０１１样品中锡的含量。１０　试剂１０．１　硝酸：优级纯。１０．２　硝酸（２＋９８）：取２０ｍＬ硝酸（１０．１）加入９８０ｍＬ水中。１０．３　过氧化氢（３０％）：优级纯。１０．４　内标储备液（铟）：１０ｍｇ／Ｌ。１０．５　内标使用溶液（铟）：分取内标储备液（１０．４）５ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（２＋９８）稀释至刻度，此溶液浓度为１ｍｇ／Ｌ。１０．６　锡标准储备液：１００μｇ／ｍＬ。１０．７　锡标准使用液：准确吸取１０．０ｍＬ锡标准溶液（１０．６）于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（２＋９８）稀释至刻度。此溶液浓度为１０μｇ／ｍＬ。１０．８　试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。１１　仪器与设备１１．１　电感耦合等离子体质谱仪（仪器工作参数参见附录Ａ）。１１．２　微波消解仪。１１．３　压力消解罐。１１．４　恒温干燥箱。１１．５　组织捣碎机。１２　试样制备与保存１２．１　试样制备全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取２００ｇ作为试样，均分成两份试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。１２．２　试样保存试样于－１８℃以下冷冻保存。１３　测定步骤１３．１　试样消解１３．１．１　高压消解法：称取试样１．０ｇ于聚四氟乙烯内罐中，加硝酸４ｍＬ左右浸泡过夜。再加过氧化氢（３０％）２ｍＬ左右（总量不能超过罐容积的三分之一），盖好内罐，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，１４０℃左右保持３ｈ～４ｈ，在箱内自然冷却至室温，将消化液转入５０ｍＬ容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。同时做试剂空白。１３．１．２　微波消解法：称取试样１．０ｇ于微波消解罐中，加入５ｍＬ硝酸，浸泡１ｈ，再加入２ｍＬ过氧化氢（３０％），盖上密封盖，放入微波消解炉中，调节微波消解炉功率和加热时间至最佳程序，消解结束后，停止微波加热，冷却，将消化液转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度。同时做试剂空白。３犛犖／犜０８５６—２０１１１３．２　标准系列配制吸取０．０ｍＬ、０．２５ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．５ｍＬ和５．０ｍＬ锡标准使用液，分别置于５０ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（２＋９８）稀释至刻度，混匀。每毫升分别相当于０．０μｇ、０．０５μｇ、０．１μｇ、０．２μｇ、０．５μｇ和１．０μｇ锡。１３．３　测定调谐仪器参数，依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后测定。推荐仪器条件参见附录Ａ表Ａ．１。１４　结果计算试样中锡含量按式（２）进行计算：犡＝（犮１－犮０）×犞犿…………………………（２）　　式中：犡———试样中的含锡量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮１———试样消化液测定浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犮０———试样空白消化液测定浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞———试样消化液总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留两位有效数字。１５　回收率在３种不同基质样品中分别添加三个浓度水平的锡，回收率结果见表１。表１　样品的添加浓度及回收率的实验数据样品添加浓度ｍｇ／ｋｇ回收率范围％番茄酱罐头１００８０．０～８６．４２００８２．０～８５．２４００８４．０～９０．３午餐肉罐头１００８１．２～８８．０２００８４．５～８９．１４００８２．０～９１．５白桃罐头１００８３．６～９３．１２００８２．３～８９．０４００９２．４～９４．２　　注：扣除空白。４犛犖／犜０８５６—２０１１附　录　犃（资料性附录）仪器工作参数表犃．１　仪器工作参数参　数数　值等离子体气流量１５．０Ｌ／ｍｉｎ稳定时间３０ｓ高频发射功率１３５０Ｗ采样深度８．０ｍｍ样品提升量０．４ｍＬ／ｍｉｎ锡质量数１１８参　数数　值雾化室温度２℃载气流量１．１Ｌ／ｍｉｎ样品提升速率０．１ｒ／ｓ辅助气流量１．０Ｌ／ｍｉｎ样品提升时间６０ｓ铟质量数１１５５犛犖／犜０８５６—２０１１书书书１１０２—６５８０犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准进出口罐头食品中锡的检测方法ＳＮ／Ｔ０８５６—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数１１千字２０１１年６月第一版　２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０１６　定价１６．００元