SNT 0481.9-2010 出口矾土检验方法 第9部分1,10二氮杂菲光度法测定游离铁含量

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$!%&!$!出口矾土检验方法第%部分!$$!$二氮杂菲光度法测定游离铁含量%&’()*+,)-./+0&1’.)/),2345.’&,)-&50)-’63-’%!7&’&-8./3’.)/),,-&&.-)/1)/’&/’$$!$6(&/3/’(-)9./&+0&1’-)0()’)8&’-.18&’()*&!$!$$$$!$发布&!$$$!’$!$实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!!!#$%&’出口矾土检验方法#系列标准分为以下几部分$%%%第’部分$用苦杏仁酸隐蔽钛()#*络合滴定氧化铝量&%%%第+部分$钼兰光度法测定二氧化硅量&%%%第,部分$磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量&%%%第%部分$用()#*直接测定氧化钙和氧化镁量&%%%第-部分$燃烧.中和法测定硫量&%%%第/部分$铝矾土体积密度快速测定法&%%%第0部分$电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁’二氧化钛’二氧化硅’氧化钙’氧化镁含量&%%%第&部分$高频燃烧.红外吸收法测定硫含量&%%%第1部分$’(’$.二氮杂菲光度法测定游离铁含量)本部分为!!#$%&’的第1部分)本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口)本部分起草单位$中华人民共和国山西出入境检验检疫局’中华人民共和国新疆出入境检验检疫局)本部分主要起草人$杨晓兵’方红’杨燕强’王成’连庚寅’王旭’郝荷芳’张春丽’张鑫鑫)本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准)!!!#!#$2%&!$!出口矾土检验方法第%部分$$($!$二氮杂菲光度法测定游离铁含量$!范围!!#$%&’的本部分规定了出口矾土中游离铁含量的测定方法)本部分适用于出口矾土中游离铁含量的测定)测定范围$2$-3$2-3)&!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的)凡是注日期的引用文件(仅注日期的版本适用于本文件(凡是不注日期的引用文件(其最新版本*包括所有的修改单+适用于本文件)45!#+$$0!散装矿产品取样’制样通则!手工取’制样方法45!#+$$1!散装矾土取样’制样方法45!#//&+!分析实验室用水规格和试验方法45!#10+’!化学试剂!分子吸收分光光度法通则*紫外和可见光部分+’!方法提要试样用稀盐酸溶液处理(游离铁与盐酸溶液反应生成67+8(在9:%/的微酸性介质中(67+8与’(’$.二氮杂菲生成红色配合物)于分光光度计波长-’$;处测量其吸光度)从工作曲线上查出相应的浓度(计算其含量)!试剂除非另有说明(所用试剂均为分析纯(水为45!#//&+规定的二级水)2$!盐酸*!’2’1=!+)2&!盐酸溶液*’8,+)2’!盐酸溶液*’8+$+)2!乙酸铵溶液*$2+=!+)2(!盐酸羟胺溶液*$2$-=!+)2)!’(’$.二氮杂菲溶液*$2$$-=!+$用乙醇*’8’+配制)2*!铁标准储备液*’$$$#=!+)2#!铁标准溶液*’$$#=!+$移取铁标准储备液*%20+于’$2$$至’$$容量瓶中(用盐酸溶液*%2++定容(混匀备用)(!仪器设备(2$!分光光度计$主要性能应符合45!#10+’的规定)’!!#!#$2%&!$!(2&!分析天平$感量$2’=))!取样及制样按45!#+$$0或45!#+$$1扦取代表性样品并制成分析试样)将试样过+$$目标准筛(放入称量瓶中(在*’$-?-+@下烘’A+A后(置于干燥器内冷却至室温(备用)*!分析步骤*2$!试料准确称取’=试料(精确至$2$$$’=)称取两份试料进行平行测定(结果取其平均值)*2&!测定*2&2$!试料的分解将试料*02’+放入’-$烧杯中(加/$盐酸溶液*%2,+(摇匀(盖上表面皿)于电热板上加热(在微沸的情况下保持约+A(冷却)用慢速滤纸过滤入’$$容量瓶中(用少量水洗残渣’$’+次)以水稀释至刻度(混匀)*2&2&!吸光度的测定准确移取’$试样溶液*02+2’++份(分别置于两个’$$容量瓶*’5中(用水稀释至约-$)在*容量瓶中加-盐酸羟胺溶液*%2-+(’$乙酸铵溶液*%2%+(-’(’$.二氮杂菲溶液*%2/+(摇匀(放置,$B;(以水稀释至刻度(混匀)在5容量瓶中加-盐酸羟胺溶液*%2-+(’$乙酸铵溶液*%2%+(不加’(’$.二氮杂菲溶液(以水稀释至刻度(混匀)以5瓶溶液为参比(用’C比色皿于分光光度计-’$;处测量其吸光度)从工作曲线上查出相应的铁的质量)*2&2’!工作曲线的绘制移取$2$$(’2$$(+2$$(,2$$(%2$$(-2$$铁标准溶液*%2&+(分别置于一组’$$容量瓶中)用水稀释至约-$(加-盐酸羟胺溶液*%2-+(’$乙酸铵溶液*%2%+(-’(’$.二氮杂菲溶液*%2/+(摇匀(放置,$B;(以水稀释至刻度(混匀)以试剂空白为参比(用’C比色皿于分光光度计-’$;处测量其吸光度)绘制工作曲线)#!分析结果的计算按式*’+计算游离铁的含量(以质量分数*3+表示$!#$%&%’$’/(%&’%’$$,,,,,,,,,,*’+!!式中$!%%%游离铁的质量分数(3&$%%%由工作曲线查得的分取试液中的铁的质量(单位为微克*#=+&&%%%试料溶液的体积(单位为毫升*+&(%%%试料的质量(单位为克*=+&+!!#!#$2%&!$!&’%%%分取试液的体积(单位为毫升*+)计算结果表示到小数点后两位&结果小于$2’3时(表示到小数点后三位)%!精密度本标准的精密度是在选择%个水平由&个实验室进行试验的结果确定的)精密度见表’)表$!方法精密度3所测项目水平范围*质量分数+重复性限*)+再现性限**+游离铁$2$-/$2%,1)D$2$’,8$2$-0(*D$2$’+8$2’’%(注$(为两次测定结果的平均值)!!#!#$2%&!$!书书书!!#!$!%&!!#中华人民共和国出入境检验检疫行!业!标!准出口矾土检验方法第$部分#!$二氮杂菲光度法测定游离铁含量!$#$%&’()%*$’$中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街’+号邮政编码’$$$%,网址---(./0(123(01电话+&,*4)%+!+&,’5,%&中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本&&$6’*4$’$’+!印张$(,!字数+千字*$’’年4月第一版!*$’’年4月第一次印刷印数’%’+$$书号’,,$++&*7*’5$4!定价&(!!元