SNT 2932-2011 化学品蒸汽压测定方法 三级膨胀法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９３２—２０１１化学品蒸气压测定方法　三级膨胀法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狆狅狉狆狉犲狊狊狌狉犲狅犳狋犺犲犮犺犲犿犻犮犪犾狊—犜狉犻狆犾犲犲狓狆犪狀狊犻狅狀犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李政军、李波平、黄紫怡、翟翠萍、郑建国、陈相、邬蓓蕾、蒋伟。本标准是首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２９３２—２０１１化学品蒸气压测定方法　三级膨胀法１　范围本标准规定了采用自动蒸气压测定仪测定易挥发性液态化学品在真空中产生的蒸气压的方法。本标准适用于测定温度０℃～１００℃，气液比４∶１～０．０２∶１，蒸气压不高于５００ｋＰａ的易挥发的液体化学品蒸气压的测定。本标准不适用于爆炸性物质和在室温下接触空气会自动点燃的物质。本标准没有对涉及的所有安全问题提出建议。因此，在使用本标准前，用户必须建立适当的安全和保护措施，并制定相应的管理制度。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４７５６　石油液体手工取样法（ＩＳＯ３１７０：１９８８，ｅｑｖ）ＧＢ／Ｔ９１６８　石油产品减压馏程测定法ＪＪＧ１０９８　热电偶、热电阻自动测量系统校准规范３　方法原理将已知体积的样品注入一内有活塞并可进行温控的测试筒中，密封测试筒后，分三步将样品体积膨胀至原来的狓＋１倍，测定每一级膨胀后的总压值，由三步的总压值计算溶解空气分压和空气在样品中的溶解压力，再将温度升至一定值并测总压值，最后利用公式计算蒸气压。４　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。４．１总压　狋狅狋犪犾狆狉犲狊狊狌狉犲（犜犘狓）气液比为狓∶１且样品没有溶解水存在时，由空气和包含气体的化学品在真空中所产生的压力。４．２溶解空气分压　狆犪狉狋犻犪犾狆狉犲狊狊狌狉犲犳狉狅犿犱犻狊狊狅犾狏犲犱犪犻狉（犘犘犃）溶解在液体中的空气由液相挥发到气相时产生的压力。４．３蒸气压　狏犪狆狅狉狆狉犲狊狊狌狉犲（犞犘狓）当气液比为狓∶１时，总压与溶解空气分压之差。５　试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯。１犛犖／犜２９３２—２０１１５．１　２，２二甲苯基丁烷。５．２　２，３二甲基丁烷。５．３　甲苯。５．４　正戊烷。５．５　甲醇。５．６　丙酮。６　仪器蒸气压测定装置：其压力传感应器符合ＧＢ／Ｔ９１６８标准要求，温度检测器符合ＪＪＧ１０９８校准要求，试验装置参见附录Ａ。７　取制样７．１　按照ＧＢ／Ｔ４７５６方法采样和制备试样。进行蒸气压测定，容器中样品要充满容器的７０％，进行测定时只能从容器中取一次样品，如果要进行第二次测定，不能使用剩余液体，需重新取样。７．２　测定前，为了避免样品温度过高，一般要在冰箱中储存。７．３　样品的储存容器要避免泄露。８　仪器准备８．１　把仪器放在水平、稳定的台面上。８．２　按照制造商提供的指导书校准、检查和操作仪器，完成仪器的操作准备。８．３　质量控制检查：使用标准物质或已知挥发性的物质对仪器进行检查，测定其蒸气压，若测得的蒸气压值与参考值相差１．０ｋＰａ以上，须对仪器进行校准，参见附录Ｂ。９　检测９．１　用甲醇清洗测试筒，然后用待测样品将测试筒清洗三次以上。９．２　将测试筒的试样温度调至所需温度（０℃～１００℃），设定所需气液比值（４∶１～０．０２∶１）。９．３　将装有试样的注射器联接到仪器进样口，取１０ｍＬ样品，利用活塞将试样吸入测试筒，试样体积正好使膨胀后达到规定的气液比。仪器自动膨胀三次，达到蒸气压平衡，记录试验结果。９．４　检测结束后用甲醇清洗仪器。１０　结果计算１０．１　蒸气压的计算仪器自动通过系统内部选定计算公式计算试样三级膨胀后试验温度下的溶解空气分压（犘犘犃）、蒸气压总压（犜犘狓）和蒸气压（犞犘狓），犞犘狓公式的推导参见附录Ｃ。按式（１）计算试验温度犜犿时的蒸气压犞犘狓，狋（ｋＰａ）：犞犘狓，狋＝犜犘狓，狋－犘犘犃狋…………………………（１）式中：犘狓，狋　———在狋温度下的蒸气压；２犛犖／犜２９３２—２０１１犜犘狓，狋———在狋温度下的蒸气压总压；犘犘犃狋———在狋温度下的溶解空气分压。１０．２　结果报告溶解空气分压（犘犘犃）、蒸气压（犞犘狓）的计算结果以两个重复样品测定值的平均值表示，准确到０．１ｋＰａ，并注明测试温度和气液比。１１　精密度１１．１　重复性：同一操作者、在同一实验室使用同一仪器、按照方法规定步骤，对同一个样品重复测定所得两个结果之差不大于下列的数值：狉＝０．５０ｋＰａ１１．２　再现性：不同操作者在不同实验室使用不同的仪器按照方法规定步骤对同一个样品进行规定的两个独立试验结果之差不大于下列的数值：犚＝１．６３ｋＰａ　　注：精密度适用于沸点高于０℃，气液比为４∶１时３７．８℃的蒸气压为０ｋＰａ～１５０ｋＰａ之间的样品。３犛犖／犜２９３２—２０１１附　录　犃（资料性附录）试验装置图犃．１　试验装置见图Ａ．１。　　说明：１———加热模块；２———活塞；３———测量室；４———样品输入口；５———进样阀；６———温度传感器。图犃．１　蒸气压试验装备图４犛犖／犜２９３２—２０１１附　录　犅（资料性附录）推荐物质的蒸气压犅．１　推荐物质的蒸气压见表Ｂ．１。表犅．１　推荐物质的蒸气压（３７．８℃，气液比为４∶１）标准物质或已知挥发性物质蒸气压值／ｋＰａ２，２二甲基丁烷６８．０２，３二甲基丁烷５１．１甲苯７．１正戊烷１０７．４甲醇３２．０５犛犖／犜２９３２—２０１１附　录　犆（资料性附录）犞犘狓公式的推导犆．１　理论犆．１．１　所测的含空气液体的犜犘狓是液体的蒸气压（犞犘狓）和液体中溶解空气分压（犘犘犃）之和。犆．１．２　方程式的推导：推导是假设液体犞犘狓在三种气液比下测定精密度恒定不变。ａ）　式（Ｃ．１）、式（Ｃ．２）、式（Ｃ．３）用来计算三次膨胀的犜犘狓值：犜犘狓，１＝犞犘狓＋犘犘犃犞，１或犘犘犃犞，１＝犜犘狓，１－犞犘狓………………（Ｃ．１）犜犘狓，２＝犞犘狓＋犘犘犃犞，２或犘犘犃犞，２＝犜犘狓，２－犞犘狓………………（Ｃ．２）犜犘狓，３＝犞犘狓＋犘犘犃犞，３或犘犘犃犞，３＝犜犘狓，３－犞犘狓………………（Ｃ．３）　　ｂ）　饱和液体中的空气体积可用式（Ｃ．４）定义：犞犃＝犓（）１００犞犔…………………………（Ｃ．４）式中：犞犃———饱和液体中的空气体积；犓———空气在样品中的溶解度，％；犞犔———样品体积。ｃ）　应用不同体积的三个其他定律和ＶＡ定义式可得以下方程：（犞１＋犞犃）犘犘犃狓，１＝（犞２＋犞犃）犘犘犃狓，２＝（犞３＋犞犃）犘犘犃狓，３…………（Ｃ．５）　　ｄ）　利用式（Ｃ．１）、式（Ｃ．２）、式（Ｃ．３）可得到以下２式：（犞１＋犞犃）（犜犘狓，１－犞犘狓）＝（犞２＋犞犃）（犜犘狓，２－犞犘狓）……………（Ｃ．６）（犞１＋犞犃）（犜犘狓，１－犞犘狓）＝（犞３＋犞犃）（犜犘狓，３－犞犘狓）……………（Ｃ．７）　　ｅ）　由式（Ｃ．６）和式（Ｃ．７）以及最后一级膨胀的犘犘犃可得：犘犘犃狓，３＝（犜犘狓，１－犜犘狓，３）（犜犘狓，２－犜犘狓，３）（犞３－犞１）（犜犘狓，１－犜犘狓，２）（犞２－犞１）－（犜犘狓，１－犜犘狓，３）…………（Ｃ．８）式中犘犘犃狓，３———三级溶解空气分压；犜犘狓，１———一级膨胀后的总压；犜犘狓，２———二级膨胀后的总压；犜犘狓，３———三级膨胀后的总压；犞１———一级膨胀后的体积；犞２———二级膨胀后的体积；犞３———三级膨胀后的体积。ｆ）　空气校正体积按式（Ｃ．９）计算：犞犘狓＝犜犘狓，３－犘犘犃狓，３…………………………（Ｃ．９）６犛犖／犜２９３２—２０１１犆．１．３　在测试温度下的空气校正空气在测试温度下的分压，犘犘犃可用气体定律及式（Ｃ．１０）计算。犘犘犃狋＝犘犘犃犮（２７３．２＋狋）（２７３．２＋狋犮）…………………………（Ｃ．１０）　　式中：犘犘犃狋———测试温度狋下的空气分压；狋犮———测试筒温度，℃；狋———测试温度，℃。犛犖／犜２９３２—２０１１书书书１１０２—２３９２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准化学品蒸气压测定方法　三级膨胀法ＳＮ／Ｔ２９３２—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数１５千字２０１１年１０月第一版　２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５４５　定价１６．００元