SNT 2781-2011 出口溴化锰溶液检验规程

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７８１—２０１１出口溴化锰溶液检验规程犚狌犾犲狊犳狅狉狋犺犲犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犿犪狀犵犪狀犲狊犲犫狉狅犿犻犱犲狊狅犾狌狋犻狅狀犳狅狉犲狓狆狅狉狋２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：许建明、魏筱洁。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７８１—２０１１出口溴化锰溶液检验规程１　范围本标准规定了出口溴化锰溶液的抽样、检验和结果判定方法。本标准适用于以电解金属锰粉和氢溴酸为原料合成的溴化锰溶液的检验。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６０３　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备ＧＢ／Ｔ１２６５　化学试剂　溴化钠ＧＢ／Ｔ６６７８　化工产品采样总则ＧＢ／Ｔ６６８０　液体化工产品采样通则ＧＢ／Ｔ９７２３　化学试剂　火焰原子吸收光谱法通则ＧＢ／Ｔ９７２８　化学试剂　硫酸盐测定通用方法ＧＢ／Ｔ９７２９　化学试剂　氯化物测定通用方法ＧＢ／Ｔ９７３８　化学试剂　水不溶物测定通用方法３　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１检验批　犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犾狅狋提交检验的由同一生产厂通过同一加工工艺生产的同一规格的溴化锰溶液，简称批。４　取样４．１　抽样出口溴化锰溶液的检验以批为基础进行各检验项目的检验。在供货状态下进行。４．２　抽样方法按照ＧＢ／Ｔ６６７８和ＧＢ／Ｔ６６８０进行取样。５　参考技术要求见表１。１犛犖／犜２７８１—２０１１表１　检验项目和参考技术要求序号检验项目参考技术要求１外观玫瑰红色透明液体２主含量（ＭｎＢｒ２），狑≥５３．００％　３钠（Ｎａ），狑≤１０ｍｇ／ｋｇ４铁（Ｆｅ），狑≤１０ｍｇ／ｋｇ５铜（Ｃｕ），狑≤１０ｍｇ／ｋｇ６镍（Ｎｉ），狑≤１０ｍｇ／ｋｇ７氯化物（以Ｃｌ计），狑≤０．０２％　　８硫酸盐（以ＳＯ４计），狑≤０．０１％　　９溴酸盐（以ＢｒＯ３计），狑≤１０ｍｇ／ｋｇ１０水不溶物，狑≤５０ｍｇ／ｋｇ６　检验方法６．１　外观检验视检，外观应为玫瑰红色透明液体。６．２　测定６．２．１　犕狀犅狉２含量测定６．２．１．１　原理在ｐＨ＝１０的氨性缓冲溶液中，以铬黑Ｔ（ＥＢＴ）为指示剂，用ＥＤＴＡ（Ｙ）标准溶液直接测定水中的Ｍｎ２＋。ｐＨ＝１０时，Ｍｎ２＋与ＥＤＴＡ（Ｙ）生成无色配合物，反应如下：Ｍｎ２＋→＋ＹＭｎＹ近终点时，加入铬黑Ｔ，与Ｍｎ２＋生成紫红色配合物，反应如下：Ｍｎ２＋→＋ＥＢＴＭｎＥＢＴ（紫红色）到达化学计量点时，由于ｌｇ犓ＭｎＹ＞ｌｇ犓ＭｎＥＢＴ，稍过量的ＥＤＴＡ夺取ＭｎＥＢＴ中的Ｍｎ２＋，使指示剂ＥＢＴ释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示滴定终点。反应如下：ＭｎＥＢＴ＋Ｙ＝ＭｎＹ＋ＥＢＴ（蓝色）Ｍｎ２＋存在时，在碱性条件下可被空气氧化成Ｍｎ４＋，它能将铬黑Ｔ氧化退色，可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化。６．２．１．２　试剂无特殊规定，所用试剂均为分析纯。测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。６．２．１．２．１　盐酸羟胺溶液：１０％。６．２．１．２．２　ＥＤＴＡ标准滴定溶液：０．０５ｍｏＬ／Ｌ。６．２．１．２．３　氨氯化铵缓冲溶液甲：ｐＨ＝１０。６．２．１．２．４　铬黑Ｔ指示剂：狑＝０．５％。６．２．１．３　测定称取０．２５ｇ样品，称准至０．０００２ｇ置于烧杯中，加１００ｍＬ水稀释，加２ｍＬ１０％盐酸羟胺溶液，２犛犖／犜２７８１—２０１１用０．０５ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定，近终点时，加１０ｍＬ氨氯化铵缓冲溶液甲（ｐＨ＝１０）及５滴０．５％铬黑Ｔ指示剂，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。按下式计算：狑＝犞×犮×０．２１４７５／犿×１００式中：狑　　　———ＭｎＢｒ２含量，％；犞———ＥＤＴＡ标准溶液的用量，单位为毫升（ｍＬ）；犮———ＥＤＴＡ标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犿———样品质量，单位为克（ｇ）；０．２１４７５———每毫摩尔ＭｎＢｒ２的克数，单位为克每毫摩尔（ｇ／ｍｍｏｌ）。６．２．２　杂质含量测定６．２．２．１　钠（犖犪）按ＧＢ／Ｔ９７２３测定。６．２．２．２　铁（犉犲）按ＧＢ／Ｔ９７２３测定。６．２．２．３　镍（犖犻）按ＧＢ／Ｔ９７２３测定。６．２．２．４　铜（犆狌）按ＧＢ／Ｔ９７２３测定。６．２．２．５　氯（犆犾）按ＧＢ／Ｔ９７２９测定。６．２．２．６　硫酸根（犛犗４）按ＧＢ／Ｔ９７２８测定。６．２．２．７　溴酸盐（犅狉犗３）按ＧＢ／Ｔ１２６５测定。６．２．２．８　水不溶物按ＧＢ／Ｔ９７３８测定。７　检验结果的判定所有检验项目合格，则判整批产品为合格。若检验结果中有一项不合格，则须扩大一倍取样后重新进行检验，若符合要求可判为合格，若仍不符合要求，则判本批商品为不合格。犛犖／犜２７８１—２０１１书书书１１０２—１８７２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准出口溴化锰溶液检验规程ＳＮ／Ｔ２７８１—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数７千字２０１１年６月第一版　２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２００４　定价１４．００元