snt 2211-2008 蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２１１—２００８蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱，犮犪犱犿犻狌犿犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔—犌狉犪狆犺犻狋犲犳狌狉狀犪犮犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布食品伙伴网书书书前　　言　　本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈春、谢文、张伟、俞俊、陈笑梅。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２１１—２００８食品伙伴网蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法１　范围本标准规定了蜂皇浆中铅和镉的石墨炉原子吸收测定方法。本标准适用于蜂皇浆中铅、镉含量的测定。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０１　化学试剂滴定溶液的配制ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和实验方法３　方法提要试样经干法消化或微波消解并稀释定容，以石墨炉原子吸收光谱法进行测定。４　试剂除非另有说明，在分析中使用优级纯的试剂，试验用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２中二级用水的规定。４．１　硝酸。４．２　过氧化氢：分析纯。４．３　磷酸二氢铵：分析纯。４．４　硝酸溶液（１＋１，体积比）：取５０ｍＬ硝酸（４．１）用水稀释至１００ｍＬ。４．５　硝酸溶液（１＋９９，体积比）：取１ｍＬ硝酸（４．１）用水稀释至１００ｍＬ。４．６　磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２．０ｇ磷酸二氢铵以水溶解稀释至１００ｍＬ。４．７　铅标准储备液１０００ｍｇ／Ｌ：按照ＧＢ／Ｔ６０１标准配制，或购买有证标准物质。４．８　镉标准储备液１０００ｍｇ／Ｌ：按照ＧＢ／Ｔ６０１标准配制，或购买有证标准物质。４．９　铅标准工作液（５０μｇ／Ｌ）：用硝酸溶液（４．４）逐级稀释铅标准储备液（４．７），最终含铅５０μｇ／Ｌ，用时现配。４．１０　镉标准工作液（１０μｇ／Ｌ）：用硝酸溶液（４．４）逐级稀释镉标准储备液（４．８）最终含镉１０．０μｇ／Ｌ，用时现配。５　仪器和设备５．１　原子吸收分光光度计：配置石墨炉和铅、镉元素空心阴极灯。５．２　分析天平：感量为０．００１ｇ。５．３　微波消解装置。５．４　马弗炉。５．５　可调压电炉。１犛犖／犜２２１１—２００８食品伙伴网６　分析步骤６．１　试样消解及灰化６．１．１　干法灰化将样品混匀，称取２．５ｇ（精确至０．００１ｇ），置于５０ｍＬ瓷坩埚中，加入１ｍＬ～２ｍＬ硝酸（４．１），浸泡５ｈ。将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至马弗炉中４５０℃灰化２ｈ。取出，冷却后，加数滴硝酸（４．１）于坩埚内的试样残渣中，再转入４５０℃马弗炉中继续灰化１ｈ～２ｈ，至试样呈灰白状，从炉中取出放冷后，用５ｍＬ硝酸（４．３）溶解残渣，将溶液转移至２５ｍＬ容量瓶中，用１０ｍＬ水冲洗坩埚三次，并入容量瓶中，定容至刻度，充分混匀。６．１．２　微波消解将样品混匀，称取１．０ｇ（精确至０．００１ｇ），置于１００ｍＬ微波消解罐中，加入４．０ｍＬ硝酸（４．１）２．０ｍＬ过氧化氢（４．２），轻轻摇匀，盖紧消化罐的上盖，放入微波消解装置中，参照附录Ａ微波消解装置工作条件设定好温度、功率后进行消解，消解结束后，冷却，加热赶酸，用４ｍＬ水分二次冲洗消解罐并转移至１０ｍＬ容量瓶中，定容至刻度，混匀，待测。注：试样的制备可选择上述方法中的任何一种。６．１．３　标准曲线的制备用５０μｇ／Ｌ（４．９）的标准使用液稀释配制完成铅的标准曲线系列浓度：０．０、５．０、１０．０、２０．０、３０．０、４０．０μｇ／Ｌ，用１０μｇ／Ｌ（４．１０）的标准使用液稀释配制完成镉的标准曲线系列浓度：０．０、１．０、２．０、３．０、４．０μｇ／Ｌ。进样量为１０μＬ，同时加２μＬ磷酸二氢铵溶液（４．６）基体改进剂。测定吸光度，使用曲线拟合自动绘制标准曲线。６．１．４　空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。６．２　测定６．２．１　仪器测试条件：石墨炉原子吸收光谱仪工作参考条件参见附录Ｂ。６．２．２　试样测定：分别吸取样液和试剂空白各１０μＬ注入石墨炉，同时加２μＬ磷酸二氢铵溶液（４．６）基体改进剂，测得其吸光度值。７　结果计算试样中铅、镉含量按式（１）进行计算：犡犻＝（犮犻１－犮犻０）×犞犿×１０００…………………………（１）　　式中：犡犻———各被测元素含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮犻１———从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ｎｇ／ｍＬ）；犮犻０———从标准曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ｎｇ／ｍＬ）；犞———试样消化液总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样质量，单位为克（ｇ）。８　测定低限、回收率和精密度８．１　测定低限本方法铅的测定低限为０．０５ｍｇ／ｋｇ，镉的测定低限为０．０１ｍｇ／ｋｇ。２犛犖／犜２２１１—２００８食品伙伴网８．２　回收率回收率结果见表１。表１　蜂皇浆中铅、镉回收率数据表元素名称添加水平／（ｍｇ／ｋｇ）回收率／％相对标准偏差／％铅０．０５０８４．０～１０２．０６．１０．１００８７．０～９７．０４．９０．５００９２．０～１０２．４５．７镉０．０１０８５．０～１０４．０７．６０．０５０８８．２～９７．２６．２０．１００９２．３～１０３．２４．４３犛犖／犜２２１１—２００８食品伙伴网附　录　犃（资料性附录）微波消解装置工作条件１）表犃．１　微波消解装置工作条件表步　　骤功率／Ｗ保持时间／ｍｉｎ１２５０１２０１３２５０５４４５０５５５００５１）　非商业性声明：附录Ａ所列参数是在麦尔斯通Ｍｉｌｅｓｔｏｎｅ１２００微波消解仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。４犛犖／犜２２１１—２００８食品伙伴网附　录　犅（资料性附录）石墨炉程序工作条件１）表犅．１　石墨炉程序升温工作条件步骤程序温度／℃升温时间／ｓＰｂＣｄＰｂＣｄ氩气流速／（Ｌ／ｍｉｎ）１＃干燥８５８５５５３．０９５９５３０２０３．０１２０１２０１０１０３．０２＃灰化５００３５０８７最后１ｓ停气３＃原子化２４００１７００３３０４＃清除２５００１８００２２３．０表犅．２　石墨炉原子吸收光谱仪工作条件检测条件灯电流／ｍＡ狭缝／ｎｍ波长／ｎｍＣｄ４．００．５２２８．８Ｐｂ５．００．５２８３．３１）　非商业性声明：附录Ｂ所列参数是在Ｖａｒｉａｎ６４０原子吸收分光光度计上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。５犛犖／犜２２１１—２００８食品伙伴网书书书８００２—１１２２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法ＳＮ／Ｔ２２１１—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数１０千字２００９年２月第一版　２００９年２月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９４７９　定价８．００元食品伙伴网