SNT 0481.2-1995 出口矾土检验方法 钼蓝光度法测定二氧化硅量

出口矾土检验方法钼蓝光度法测定二氧化硅量Methodsforinspectionofbauxiteforexport—Determinationofsilicondioxidecontent—MolybdenumbluespectrophotometricmethodSN/T0481.2—95 代替ZBQ25005—901主题内容与适用范围   本标准规定了出口高铝矾土中二氧化硅量的测定。其测定范围二氧化硅量小于8%。2方法提要   试样用混合熔剂熔融后，以硝—硫混合酸浸取，硅以正硅酸转入熔液，在0.2mol酸度下加钼酸铵使之生成黄色硅钼酸，然后提高酸度以亚铁将其还原为钼蓝，用草酸消除铁、磷、砷的干扰。3试剂3.1混合熔剂：1份无水碳酸钠(或无水碳酸钾)与1份无水硼砂研细混匀，贮于磨口瓶中。3.2硝酸—硫酸酸混溶液(硝酸：硫酸：水=100：12：188)。3.30.2mol硝酸—硫酸混酸溶液：量取30mL硝酸—硫酸混酸溶液以水稀释至1L摇匀。3.4钼酸铵溶液(5%)。3.5硫酸(1+1)。3.6硫酸亚铁铵溶液(6%)：称取6g硫酸亚铁铵溶于水中，加10滴硫酸(1+1)以水稀释至100mL贮于棕色瓶中。3.7草酸溶液(5%)。3.8硫酸(1+3)。3.9草—硫混酸溶液：量取1份草酸溶液(5%)与1份硫酸(1+3)混合摇匀。3.10二氧化硅标准贮备溶液：准确称取0.3000g经950～1000℃灼烧的二氧化硅(基准试剂)于铂坩埚中，加2g无水碳酸钠混匀，覆盖lg在900～950℃的高温炉中熔融4～5min取出，在聚乙烯烧杯中以热水浸取，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀，贮于塑料瓶中备用。此溶液1mL含二氧化硅0.3mg。3.11二氧化硅标准溶液：吸取100mL二氧化硅标准贮备溶液(3.10)放入1L容量瓶中，以0.2mol硝酸—硫酸混合酸溶液(3.3)稀释至刻度摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含二氧化硅0.03mg。4仪器分光光度计5试样5.1试样经刚玉乳钵研磨通过200目筛孔。5.2试样分析前应在105～110℃烘2h。取出置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1空白试验：随同试样做空白试验，所用试剂须取同一试剂瓶。6.2试样量：称取0.5g试样，精确至0.0002g。6.3测定6.3.1将试样(6.2)置于盛有5g混合熔剂(3.1)的铂坩埚中，混匀。另取1g覆盖其上；加盖置于1050±50℃的高温炉中熔融15min，取出，转动坩埚使内熔物附着坩埚内壁，放冷。6.3.2将坩埚与盖放入预先加有30mL硝酸—硫酸混酸溶液(3.2)与约100mL热水的400mL烧杯中加热浸取，用水洗净坩埚与盖，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却至室温后以水稀释至刻度，摇匀，(此溶液同时可供铝、铁、钛、钙、镁的测定)。6.3.3钼黄的发色：吸取2.5mL试样溶液(6.3.2)(或吸取测铝制备的试样溶液)于100mL容量瓶中，加8mL0.2mol硝酸—硫酸混合酸溶液(3.3)、10mL水、5mL钼酸铵(3.4)摇匀，放置片刻使其发色，放置时间随温度而变。6.3.4钼蓝的发色：向钼黄溶液中边摇边加入20mL草—硫混酸溶液(3.9)，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液(3.6)以水稀释至刻度，摇匀。6.3.5钼蓝消光值的测定：以空白溶液为参比，用1cm比色皿，在波长650nm处测定其消光度。6.3.6标准曲线的绘制   用微量滴管分取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00，14.00mL二氧化硅标准溶液(3.11)分别置于一组100mL容量瓶中，按序分别加入20，18，16，14，12，10，8，6mL硝酸—硫酸混酸溶液(3.3)，加5mL钼酸铵溶液(3.4)摇匀，以下按6.3.3至6.3.5款进行。以0.001mL二氧化硅标准溶液为参比测量其消光度。以二氧化硅的浓度为横坐标，消光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算   按下列计算二氧化硅的百分含量   式中：c—从标准曲线上查得二氧化硅的量，mg；         m—分取的试样量，g。8允许差附加说明   本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。   本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。   本标准主要起草人刘广厚。温度，℃1515～2020～2525以上放置时间，min2015105二氧化硅含量允许差1.00～5.000.205.01～8.000.25