DB41∕T 1705-2018 复混肥料中磷含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法

ICS65.080G20DB41河南省地方标准DB41/T1705—2018复混肥料中磷含量的测定能量色散X射线荧光光谱法2018-09-29发布2018-12-29实施河南省质量技术监督局发布DB41/T1705—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河南省石油和化学工业协会提出。本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司、河南心连心化肥检测有限公司。本标准主要起草人：朱止利、王平彪、李红明、赵鸿滨、方子明、徐严伟、杨晋州、罗彦莉、吕静、杜利君、张勇、许福军、宋肖盼、闫雪梅。DB41/T1705—20181复混肥料中磷含量的测定能量色散X射线荧光光谱法1范围本标准规定了复混肥料中水溶性磷和有效磷含量能量色散X射线荧光光谱测定方法，并规定了水溶性磷占有效磷百分率的计算方法。本标准适用于复混肥料中磷含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品的制备HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试验方法3.1原理用水和柠檬酸溶液或乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，用能量色散X射线荧光光谱仪检测提取液中磷含量。3.2试剂和材料3.2.1硝酸溶液，1+1。3.2.2乙二酸四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5g/L：称取37.5g乙二酸四乙酸二钠（EDTA）于1000mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。3.2.3柠檬酸溶液，20g/L：称取20.0g柠檬酸于1000mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。3.2.4磷标准贮备液，10g/L（1L溶液中含有10g五氧化二磷）：称取19.20g（精确至0.0002g）于105℃干燥4h的基准试剂磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入2mL～3mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。3.2.5样品杯：满足X射线荧光光谱仪要求。3.2.6薄膜：聚乙烯膜PE、聚丙烯膜PP、聚酯膜PET或聚酰亚胺膜PI。注：本标准中所使用的水，在未说明规格时，应符合GB/T6682中的三级水规格；本标准中所使用的试剂、溶液，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。3.3仪器与设备3.3.1能量色散X射线荧光光谱仪，要满足以下条件：a)X射线激发源：能激发出样品中磷元素的特征谱线；DB41/T1705—20182b)X射线探测器：对样品中磷元素的特征谱线有较高灵敏度，分辨率不超过150eV。3.3.2分析天平：感量0.0001g。3.3.3超声波清洗器：温度可调至80℃，超声功率为300W。3.3.4恒温水浴振荡器：能控制温度60℃±2℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。3.4分析步骤3.4.1样品的制备按GB/T8571的规定进行。3.4.2仪器的工作条件电压：9.000kV。电流：1000μA。介质：空气或氦气。以上工作条件为典型工作参数，可根据不同仪器特点作适当调整。3.4.3标准曲线的绘制用移液管依次吸取磷标准贮备液0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL，分别置于6个100mL的容量瓶中，加入6mL柠檬酸溶液或EDTA溶液，用水稀释至刻度，混匀。分别移取上述6个溶液10mL于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中，样品深度不得低于5mm，置于仪器，以磷的浓度（以P2O5计，g/L）为横坐标，相应的电信号为纵坐标，绘制标准曲线。3.4.4水溶性磷的提取3.4.4.1提取方法一（加水研磨）称取含有0.1g～0.4g五氧化二磷的试样置于75mL的瓷蒸发器中，加25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即得溶液A，供测定水溶性磷用。3.4.4.2提取方法二（超声提取）称取含有0.1g～0.4g五氧化二磷的试样置于250mL容量瓶中，加入150mL水，将容量瓶置于超声波清洗器中提取6min～8min（超声波清洗器液面高于容量瓶内液面），用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液，即得溶液B，供测定水溶性磷用。3.4.5有效磷的提取3.4.5.1提取方法一（EDTA振荡提取）称取含有0.1g～0.4g五氧化二磷的试样置于滤纸上，样品的取样量应保证其含磷量在标准曲线的中间范围。用滤纸包裹试样，塞入于250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使滤纸破碎，试样分散于溶液中，于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中，保湿振荡1h（振荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得溶液C，共测定有效磷用。3.4.5.2提取方法二（柠檬酸超声提取）DB41/T1705—20183以磷酸一铵、磷酸二氢钾、硝磷复肥作为磷源的复混肥，按要求称取含有0.1g～0.4g五氧化二磷的试样置于250mL容量瓶中，加入150mL柠檬酸溶液，将容量瓶置于超声波清洗器中提取6min～8min（超声波清洗器液面高于容量瓶内液面），用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液，即得溶液D，供测定有效磷用。注：提取方法二（柠檬酸超声提取）仅适用于以磷酸一铵、磷酸二氢钾、硝磷复肥作为磷源的肥料。3.4.6磷含量的测定3.4.6.1水溶性磷的测定移取10.0mL溶液A或B于专用样品杯中，样品深度不得低于5mm，置于仪器，开始分析。每个样品平行测定三次。3.4.6.2有效磷的测定移取10.0mL溶液C或D于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中，样品深度不得低于5mm（若样品深度低于5mm则可适当增加溶液体积），放入仪器，开始分析。每个样品平行测定三次。3.4.7分析结果的表述3.4.7.1水溶性磷含量（ω1）和有效磷含量（ω2）以五氧化二磷（P2O5）质量分数（%）表示，按式（1）和式（2）计算：10025.0111mX……………………………………（1）10025.0222mX……………………………………（2）式中：X1——能量色散X射线荧光光谱仪测得水溶性磷试液中的磷（P2O5）含量，g/L；X2——能量色散X射线荧光光谱仪测得有效磷试液中的磷（P2O5）含量，g/L；0.25——试液的体积，L；m1——测定水溶性磷时所称取试样的质量，g；m2——测定有效磷时所称取试样的质量，g；计算结果表示到小数点后两位。3.4.7.2水溶性磷占有效磷的百分率（X），数值以%表示，按式（3）计算：10021X………………………………………（3）计算结果表示到小数点后一位。3.4.7.3允许差：平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%_________________________________