DB22T 2674-2017 榛子花

ICS11.120.10C23备案号：56378-2017DB22吉林省地方标准DB22/T2674—2017榛子花Corylimasculinusflos2017-06-12发布2017-08-12实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2674—2017I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口。本标准起草单位：吉林省四平市食品药品检验所。本标准起草人：王路宏、梁帅、刘艳波、孙艳杰、赵磊、韩璐、张大勇。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2674—20171榛子花1范围本标准规定了榛子花的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮藏。本标准适用于榛CorylusheterophyllaFisch.的干燥雄花序。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。《中华人民共和国药典》2015年版四部3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1榛子花corylimasculinusflos清明节前后雄花未散粉时采收的桦木科植物榛（CorylusheterophyllaFisch.）的干燥雄花序。4技术要求4.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官指标项目指标色泽黄棕色至红棕色气味气微，微苦、涩性状呈圆柱形，长1cm～3.5cm，直径4mm～7mm，其基部具短枝。表面呈鳞片状，覆瓦状排列。质脆，易折断。断面可见放射状排列的淡黄色或棕色的花药。外表面柔毛不明显、断面柔毛较多。4.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标含槲皮素（C15H10O7)和山柰素（C15H10O6)的总量（以干基计），%≥0.20水分，%≤9.0本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2674—20172表2（续）项目指标总灰分，%≤5.5浸出物（以干基计），%≥28.0杂质，%≤3.04.3定性鉴别定性鉴别应符合表3的规定。表3定性鉴别项目指标显微鉴别粉末呈黄褐色至棕褐色。可见大量花粉粒，花粉粒在极面观呈钝三角形，在赤道面观呈广椭圆形，外壁光滑，带有三个孔，直径为16μm～26μm。花药表皮细胞表面观扁平多角形呈连珠状增厚，具表皮毛，毛长30μm～150μm。苞鳞表皮细胞棕黄色，呈不规则多角形。苞鳞表皮毛长50μm～260μm，直径达5μm。偶见螺纹导管。花粉囊细胞内边缘呈波状弯曲。偶见草酸钙簇晶。薄层色谱鉴别置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5试验方法5.1感官指标检验取10g～20g的被测样品，于洁净的白磁盘中，置于自然光明亮处，用肉眼观察其外观及断面、色泽及质地，嗅其气味，品尝其滋味。5.2理化指标的测定5.2.1试剂和标准物质试药、试液、对照品均符合《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8000规定。5.2.2仪器和设备5.2.2.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。5.2.2.2电子天平，感量0.1mg/0.01mg和1mg各一台。5.2.2.3箱式电阻炉。5.2.2.4电热干燥箱。5.2.2.5恒温水浴锅。5.2.2.6过滤器，0.45μm滤膜。5.2.2.7具塞锥形瓶，100mL～250mL。5.2.2.8回流冷凝管。5.2.2.9移液管或移液器，5mL，25mL。5.2.2.10容量瓶，25mL，50mL,100mL。5.2.3槲皮素（C15H1007)和山柰素（C15H10O6)的总量本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2674—201735.2.3.1方法按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法法测定。5.2.3.2色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸水溶液（48:52）为流动相，检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。5.2.3.3对照品溶液的制备取槲皮素和山柰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lmL含槲皮素40μg和山柰素20μg的溶液，即得。5.2.3.4供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-25%盐酸（4:1）混合溶液25mL，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5.2.3.5测定法分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液5μL～10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。5.2.3.6计算按干燥品分别计算槲皮素（C15H1007)、山柰素（C15H10O6)含量，计算见公式（1）。%100106TsssrVmAVVCAX...........................(1)式中：X——样品中被测物百分含量；sC——上机测定时的标准溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）rA——被测样品的峰面积；sA——标准溶液的峰面积；V——样品定容的体积，单位为毫升（mL）；sV——标准溶液进样的体积，单位为微升（μL）；TV——样品进样的体积，单位为微升（μL）；m——样品质量（按干基计），单位为克（g）。本品含槲皮素（C15H1007)和山柰素（C15H10O6)的总量，计算见公式（2）。山柰素槲皮素总量XXX.................................(2)结果保留两位有效数字，当结果大于1%时保留三位有效数字。5.2.4杂质按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2301测定法测定。5.2.5水分本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2674—20174按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832（第二法)测定法测定。5.2.6总灰分按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2302测定法测定。5.2.7浸出物按醇溶性浸出物《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2201项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂。5.3定性鉴别5.3.1试剂和标准物质5.3.1.1试药、试液、对照品均符合《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8000规定。5.3.1.2榛子花对照药材：榛CorylusheterophyllaFisch.的干燥雄花序，需经基源鉴定。5.3.2显微鉴别按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2001测定方法测定。5.3.3薄层色谱鉴别取本品粉末1g，加70%乙醇50mL，加热回流1h，滤过，滤液蒸至近干，加水10mL使溶解，用石油醚(30℃～60℃)洗涤2次，每次20mL，弃去石油醚液，水液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，加水10mL洗涤，弃去洗涤液，取乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取榛子花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取槲皮素对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。6检验规则6.1组批规则与抽样方法按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0211规定执行。6.2合格判定感官指标、理化指标及定性鉴别结果应全部满足技术要求，判断为合格。如出现不满足技术要求的项目，则取同批留样样品进行复检，复检结果满足技术要求视为合格，仍不满足技术要求的规定视为不合格。7标志、包装、运输和贮藏7.1标志应符合下列要求：本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2674—20175——名称；——产地；——采收日期；——重量。7.2包装应选用无毒编织袋或衬防潮纸的纸箱。7.3运输应选择清洁的运输工具，不混装，运输时，应保持干燥，并要有防潮措施。7.4贮藏应置于阴凉干燥处，温度不超过20℃。_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印