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ICS65.100B17备案号:36403-2013江苏省地方标准DB32DB32/T2203-2012驱避剂中避蚊胺、驱蚊酯的测定液相色谱法、气相色谱法Analyticalmethodofdiethyltoluamide、ethylbutylacetylaminopropionateinrepellentliquidchromatography、gaschromatography2012-12-28发布2013-02-28实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T2203-2012I前言本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》编制。本标准由江苏省农产品质量检验测试中心提出并负责起草。本标准主要起草人:唐慧敏、丁夏萍、杨淑娴、徐成辰、田子华、万晓红。DB32/T2203-20121驱避剂中避蚊胺①、驱蚊酯②的测定液相色谱法、气相色谱法1范围本标准规定了驱避剂中避蚊胺、驱蚊酯含量的液相色谱及气相色谱测定方法。本标准适用于以避蚊胺或驱蚊酯为有效成分的驱避剂(包括驱蚊花露水、驱蚊乳、驱蚊液)中避蚊胺、驱蚊酯含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3避蚊胺、驱蚊酯的质量分数的测定3.1反相高效液相色谱法3.1.1方法原理试样用乙腈溶解,以乙腈+水为流动相,使用ZORBAXSB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的避蚊胺、驱蚊酯进行反相高效液相色谱分离和测定。3.1.2试剂和材料3.1.2.1乙腈:色谱纯。3.1.2.2水:符合GB/T6682中规定的一级水。3.1.2.3避蚊胺标样:≥99.0%。3.1.2.4驱蚊酯标样:≥99.0%。3.1.3仪器3.1.3.1液相色谱仪:紫外检测器。3.1.3.2色谱柱:ZORBAXSB-C18柱250mm×4.6mm(id),5μm(或具有等同效果的C18键合固定相)。3.1.3.3电子天平(精确至0.1mg)。3.1.3.4超声波清洗器。3.1.4操作条件3.1.4.1流动相:乙腈+水=55+45(V/V),经滤膜过滤,并超生脱气。3.1.4.2流速:1.0ml/min。①避蚊胺ISO通用名称:diethyltoluamide化学名称:N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺②驱蚊酯ISO通用名称:ethylbutylacetylaminopropionate化学名称:3-(N-丁基-乙酰胺基)丙酸乙酯DB32/T2203-201223.1.4.3柱温:室温(温差变化应不大于2℃)。3.1.4.4检测波长:225nm。3.1.4.5过滤器:滤膜孔径约0.45μm。3.1.4.6进样量:5μL。3.1.4.7保留时间:避蚊胺约7.2min,驱蚊酯约5.3min(见资料性附录图A1.1-A1.4)。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定操作参数作适当的调整,以期获得最佳效果。3.1.5测定步骤3.1.5.1标样溶液的制备称取避蚊胺(驱蚊酯)标样50mg(精确至0.2mg),置于50mL容量瓶中,加入乙腈溶解并稀释至刻度,超声振荡5min,冷却至室温,过滤备用。3.1.5.2试样溶液的制备称取含约避蚊胺(驱蚊酯)50mg(精确至0.2mg)的试样,置于50mL容量瓶中,加入乙腈溶解并稀释至刻度,超声波振荡5分钟,冷却至室温,过滤备用。3.1.5.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。3.1.5.4计算试样中避蚊胺(驱蚊酯)的质量分数X1(%),按式(1)计算:221111AmPXAm………………………………………………………………………………………(1)式中:A1—标样溶液中,避蚊胺(驱蚊酯)峰面积的平均值;A2—试样溶液中,避蚊胺(驱蚊酯)峰面积的平均值;m1—避蚊胺(驱蚊酯)标样的质量,g;m2—试样的质量,g;P1—标样的质量分数,%。3.1.6允许差两次平行测定结果之差,避蚊胺、驱蚊酯应均不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。3.2气相色谱法3.2.1方法原理试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二丙烯酯作内标物,使用HP-5为填料的小口径毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的避蚊胺(驱蚊酯)进行气相色谱分离和测定,内标法定量。3.2.2试剂和原理3.2.2.1丙酮:分析纯。3.2.2.2无水硫酸镁:分析纯。3.2.2.3避蚊胺标样:≥99.0%。3.2.2.4驱蚊酯标样:≥99.0%。3.2.2.5内标物:邻苯二甲酸二丙烯酯,不含干扰分析的杂质。3.2.2.6内标物溶液:邻苯二甲酸二丙烯酯5g,置于250mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇DB32/T2203-20123匀。3.2.3仪器3.2.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)。3.2.3.2色谱柱:HP-5毛细管柱30mm×0.32mm(id)×0.25μm。3.2.3.3电子天平。3.2.4操作条件3.2.4.1温度(℃):柱室170,气化室220,检测室220。3.2.4.2气体流速(mL/min):载气(N2)1.0,氢气(H2)30.0,空气350。3.2.4.3进样量:1.0μL。3.2.4.4分流比:50︰1。3.2.4.5保留时间:避蚊胺(驱蚊酯)约6.4min(6.5min),内标物约10.3min(见附录B图B1.1~图B1.1)。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定操作参数作适当的调整,以期获得最佳效果。3.2.5测定步骤3.2.5.1标样溶液的制备称取避蚊胺(驱蚊酯)标样约50mg(精确至0.2mg),置于25mL三角瓶中,加入5mL丙酮,准确加入2mL内标溶液,摇匀。3.2.5.2试样溶液的制备称取约含50mg避蚊胺(驱蚊酯)(精确至0.2mg)的试样,置于25mL三角瓶中,加入5mL丙酮,准确加入2mL内标溶液,摇匀;如果是驱蚊乳剂等含有较高水分的样品,再加入3g~5g无水硫酸镁脱水,超声振荡5min,静置,至样液上层澄清时上机测定。在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。3.2.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中避蚊胺(驱蚊酯)与内标物峰面积之比,分别进行平均。避蚊胺(驱蚊酯)的质量分数X2(%),按式(2)计算:242213rmpXrm……………………………………………………………………………………(2)式中:r1—标样溶液中避蚊胺(驱蚊酯)与内标物峰面积比的平均值;r2—试样溶液中避蚊胺(驱蚊酯)与内标物峰面积比的平均值;m4—避蚊胺(驱蚊酯)标样的质量,g;m3—试样的质量,g;P2—标样中避蚊胺(驱蚊酯)的质量分数,%。3.2.7允许差两次平行测定结果之差,应不大于0.3%,取算术平均值作为测定结果。DB32/T2203-20121附录A(资料性附录)避蚊胺、驱蚊酯的液相色谱测定典型色谱图min02468101214mAU0200400600800100012007.245-BWA图A.1避蚊胺标样色谱图min02468101214mAU02004006008001000120014002.7195.3957.246-BWA图A.2试样中避蚊胺色谱图min0123456789mAU0501001502002503003505.320-QWZ图A.3驱蚊酯标样色谱图min0123456789mAU0501001502002503003502.6925.325-QWZ图A.4试样中驱蚊酯色谱图DB32/T2203-20121附录B(资料性附录)避蚊胺、驱蚊酯的气相色谱测定典型色谱图min02468101214pA0501001502002503003504004506.356-bwa10.317-lbejsebxz图B.1避蚊胺标样色谱图min02468101214pA01002003004006.526-qwz10.319-lbejsebxz图B.2试样中避蚊胺色谱图min02468101214pA0501001502002503003504004506.390-bwa10.337-lbejsebxz图B.3驱蚊酯标样色谱图min02468101214pA01002003004006.549-qwz-std10.340-lbejsebxz图B.4试样中驱蚊酯色谱图
本文标题:DB32∕T 2203-2012 驱避剂中避蚊胺、驱蚊酯的测定液相色谱法、气相色谱法
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