DB51 T 1046-2010 食品中铝的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

67.050C53四川省地方标准DB51/T1046—2010食品中铝的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法MethodforthedeterminationofAluminumcontentsinPasta—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2010—2—10发布2010—3—1实施四川省质量技术监督局发布DB51IDB51/T1046—2010前言本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准起草单位：四川省农业科学院分析测试中心。本标准主要起草人：杨定清、周娅、雷绍荣、罗晓梅、谢永红。1DB51/T1046—2010食品中铝的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了等离子发射光谱法（ICP-AES）测定食品中铝的方法。本标准适用于食品中铝的测定。本标准检出限：方法最低检出质量浓度0.15mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用的文件，其随后所有的修改单（不包勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则GB/T5009.182面制食品中铝的测定3原理试样经混合酸消解后，稀释至一定体积后，将试样溶液喷入等离子体，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度，并采用标准曲线法计算元素的含量。4．试剂全部试剂要求优级纯(GR)试剂，所用的水为去离子水。4.1硝酸。4.2高氯酸。4.3盐酸。4.46mol/L盐酸：取500mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。4.5混合酸：硝酸+高氯酸（5+1），取5份硝酸与1份高氯酸混合。4.65%硝酸溶液：量取5mL硝酸(4.1)，用水稀释至100mL。4.75%盐酸溶液：量取5mL盐酸(4.3)，用水稀释至100mL。4.8铝标准储备液：准确称取1.000g金属铝（纯度99.99%），加50mL6mol/L盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1.0mg铝。4.9铝标准使用液：将标准储备液用5%硝酸酸稀释逐级成以下浓度梯度0、0.5、1.0、2.0、8.0mg/L标准溶液。5仪器5.1可调式电热板、可调式电炉。5.2等离子发射光谱仪。6试样制备参照GB/T5009.182面制食品中铝的测定。7分析步骤7.1试样溶液的制备称取试样0.5-1g（精确到小数后四位）于锥形瓶中，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加上漏斗于电炉上消解，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用水将消化液转移至25mL容量瓶中，定容至刻度，混匀备用。同时做空白实验。7.2样品测定按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器最佳工作状态，按顺序测定标准系列溶液光谱强度，绘制工作曲线。在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试2DB51/T×××—200×样溶液中待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应的浓度。8结果计算按下式计算元素的含量()100010000×××−=mVCCX式中：X——试样中铝的含量，mg/kg；C0——试剂空白液中铝含量，mg/L；C——测定用试样液中铝含量，mg/L；V——被测试样的体积，mL；m——试样质量，g；10001000——将结果换算成毫克每千克的换算系数。平行测定结果用算术平均值表示，所得结果保留二位小数。9允许差样品铝含量在25mg/kg以下,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。样品铝含量在25mg/kg以上,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。