DB32∕T 902-2006 饲料中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法

饲料中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofleadinfeeds——GraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryICS65.020.01B46备案号：18647-2006江苏省地方标准DB32DB32/T902—20062006-03-25发布2006-05-25实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T902—2006前言为了监控饲料中铅的含量，加强我省饲料安全监测工作，提高我省饲料质量水平，特制定本标准。本标准按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2000《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》编写。本标准由江苏省农林厅提出。本标准由江苏省饲料监察所负责起草。本标准主要起草人：冯三令、时勇、邵德佳、毕昊容、颜京平、耿士伟、储瑞武、贾书静。DB32/T902—20061饲料中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了饲料中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法的原理、试剂和溶液、仪器和设备、试样制备、测定步骤、结果计算与表述、允许差。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料、添加剂预混料中铅含量的测定，本方法的最低检出浓度为1ng/mL。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1—2005饲料采样3原理将试样在500℃温度下灰化之后，酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液，用石墨炉原子吸收光谱法测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。4试剂和溶液除特殊说明外，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水符合GB/T6682-1992中一级水的规定。警告：各种强酸应小心操作，稀释和取用均应在通风橱中进行，使用高氯酸时注意不应烧干，小心爆炸。4.1硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸于50mL水中，摇匀，用水稀释至100mL。4.2混合酸：取4份硝酸与1份高氯酸混合。4.3磷酸二氢铵溶液（0.2%）：称取2g磷酸二氢铵溶于1000mL水中。4.4铅标准贮备溶液：国家标准物质，此溶液铅的浓度为1mg/mL。4.5铅标准工作溶液：准确吸取铅标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液稀释至刻度。如此经多次稀释成每毫升含20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng、100.0ng铅的标准工作溶液。5仪器和设备原子吸收分光光度计（附石墨炉原子化器及铅空心阴极灯）、电子天平（感量0.0001g）、马弗炉（温度能控制在500±15℃）。6试样制备按GB/T14699.1-2005规定，将样品四分法缩减至200g，经粉碎，使之全部通过1mm分析筛，充分混匀，贮于磨口瓶中备用。7测定步骤7.1试样消解DB32/T902—20062称取1g～5g（精确到0.0001g，取样量根据铅含量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸溶液将灰分溶解，转移至50mL容量瓶中，用滴管少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，备用。同时制备试剂空白溶液。7.2测定7.2.1测定条件根据原子吸收分光光度计使用说明书优化测定条件，将仪器性能调至最佳状态。推荐测定条件：波长283.3nm，狭缝0.8nm，灯电流5.0mA，以氘灯作背景校正；干燥温度120℃，持续20s，灰化温度450℃，持续15s，原子化温度1450℃，持续2s；进样量为20μL，每个样品盲测1次，重复测定3次。7.2.2标准曲线的绘制以磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，用硝酸溶液调零，测定铅标准工作溶液的吸收度。以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7.2.3试样的测定在与7.2.2相同的条件下，测定试剂空白溶液和试样溶液的吸收度，并与标准曲线比较定量。8结果计算与表述8.1试样中铅的含量（mg/kg）按式（1）计算：X＝(C－C0)×V×10-3m……………………………………（1）式中：X——试样中铅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——由回归方程求出的试样溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；C0——由回归方程求出的试剂空白溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V——试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。8.2测定结果用两次平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后一位。9允许差同一分析者对同一试样两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。