YYT 0681.9-2011 无菌医疗器械包装试验方法 第9部分 约束板内部气压法软包装密封胀破试

ICS11.080.040YYC31中华人民共和国医药行业标准YY/T0681.9—2011无菌医疗器械包装试验方法第9部分：约束板内部气压法软包装密封胀破试验Testmethodsforsterilemedicaldevicepackage－Part9:Bursttestingofflexiblepackagesealsusinginternalairpressurizationweightrestrainingplates2011-12-31发布2013-06-01实施国家食品药品监督管理局发布YY/T0681.9—2011I前言YY/T0681本部分修改采用ASTMF2054-00《约束板内部气压法软包装密封胀破试验方法》。YY/T0681的总标题为“无菌医疗器械包装材料试验方法”,由以下部分组成:—第1部分：加速老化试验指南；—第2部分：软性屏障材料的密封强度；—第3部分：无约束包装抗内压破坏；—第4部分：染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏；—第5部分：内压法检测粗大泄漏(气泡法)；—第6部分：软包装材料上印墨和涂层抗化学性评价；—第7部分：用胶带评价软包装材料上印墨或涂层牢固性；—第8部分：涂胶层重量的测定；—第9部分：约束板内部气压法软包装密封胀破试验。—第10部分：透气包装材料阻微生物分等试验。本部分由国家食品药品监督管理局提出。本部分由全国医用输液器具标准技术化委员会（SAC/TC106）归口。本部分起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心、山东新华股份有限公司。本部分起草人：钱承玉、张静、于晓慧、钟文泉。YY/T0681.9—2011II引言YY/T0681本部分所描述的试验方法，除使用约束板外，其他与YY/T0681.3规定的试验方法的作用是相同的。YY/T0681.3描述的无约束胀破试验，适合确定包装抗内压增高的一般能力。YY/T0681.3规定的试验方法没有将压力均匀分布于包装的所有密封区域。在无约束条件试验下，组合袋的中央（包装膨胀至最大直径处）承受的应力最大。因此，用YY/T0681.3规定的试验方法可能不能可靠检测出密封的最薄弱区。本部分规定的胀破试验是使包装内部逐渐加压直到包装周边的一个密封区域因压力增加而“胀”开。加压过程中将包装置于约束板内，以维持包装空间不变，这样可以使所施加的压力更均匀的沿包装的周边分布（通常在周边处密封）。从而可使试验更可能发现密封的最薄弱区域，并测量出包装“胀”开所需的压力。YY/T0681.9—20111无菌医疗器械包装试验方法第9部分：约束板内部气压法软包装密封胀破试验1范围YY/T0681本部分所规定的试验方法，规定了软包装被置于约束板内进行内部加压来检验其周边密封处最小胀破强度的方法。本试验仅适用于周边密封的软包装（通常指组合袋）。尤其适用于其密封具有可剥离特征（由最终使用者剥开后取出内装物）的包装。建议本方法的使用者特别注意，可能需要设计并制作约束板夹具。关于压力因素和结构设计考虑详见资料性附录C。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YY/T0681.2无菌医疗器械包装试验方法第2部分：软性屏障材料的密封强度YY/T0681.3无菌医疗器械包装试验方法第3部分：无约束包装抗内压破坏3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1软包装或组合袋flexiblepackage包装上至少一种密封材料是软性结构的包装（如，纸、聚乙烯等）3.2约束板restrainingplates制做成当给包装加压时，接触并限制包装表面膨胀的刚性板。4试验方法概述4.1在一台仪器上对供试包装内部充入气压，直到包装破裂。多数情况破裂发生在密封区域的一处或几处。充气和加压设备要求能在密封被破坏之前保持内部压力增加。在增压过程中，包装应置于两个刚性平行板（约束板）之间，以限制包装的膨胀和变形，但让密封周边区域不受约束。插入包装内部的一个传感器检测包装破裂时的内部压力。根据应用情况，本试验方法需要使用两种配置的约束板，描述如下：4.1.1开口包装配置：用于三个周边密封，第四个边开口的包装。该配置常用于预成形包装的生产。配置使用说明见图1。4.1.2封口包装配置：用于四个边密封的包装。该配置常用于对已完成的处于完全密封状态包装的密封进行试验。配置使用说明见图2。5意义和应用5.1本试验为评价包装受到压差作用时的密封破坏的趋势提供了快捷的评价方法。压差可能产生于灭菌过程中和运输过程中。本试验方法用以测量包装密封区域的胀破强度（即胀破常发生在密封的一个或几个区域的胀破）。密封区的最小胀破强度值可能对包装制造商和最终用户确保适宜的包装完整性非常重YY/T0681.9—20112要。本试验方法不能对包装密封的均匀性提供测量。本试验方法不能用于对整个包装完整性进行评价，即不能评价包装与约束板接触部位的胀破强度。如果有必要，本试验方法宜与其他整个包装完整性、包装密封的均匀性或打开性能的评价方法结合起来使用。5.2在制造过程中和在包装寿命周期的各个阶段，本试验经常用于对包装的密封强度进行快速评价。5.3若要建立试验设备组件之间的相关性，使试验方法的所有参数严格保持一致是非常重要的。典型的参数有，但不限于：包装的大小、材料、密封的型式和结构、气流进入包装的速度、压力检测传感装置及灵敏度（对压降的机械响应）和试验品的位置，约束板的刚性，以及约束板间距。更多信息见附录B。5.4本试验与使用YY/T0681.3、YY/T0681.2所述的测量包装密封强度试验方法不一定具有相关性（或等同性）。1-密封包装开口端的夹具；2-气流；3-通过密封夹具插入到包装开口端内的加压和传感器管口；4-下约束板；5-上约束板；6-密封区周边；7-软包装；8-约束板间距。图1约束板，开口包装试验装置1-分离板约束夹具；2-充气测头；3-入口；4-下约束板；5-上约束板。图2约束板，封口包装试验装置6仪器YY/T0681.9—201136.1包装试验类型6.1.1开口包装试验仪使用开口包装试验装置对一端开口（未封口）的软包装进行试验。用一个充气管口和压力传感装置插入包装的开口端对包装加压，然后用一个夹紧机构在试验期间将开口端密封（见图1）。6.1.2封口后包装试验仪使用封口后包装试验装置对四个边密封的包装进行试验。用一个充气管口和压力传感装置与包装上的打孔连接，对包装内部进行气体加压（见图2）。6.2开口包装和封口后包装的试验仪组成6.2.1供气和压力调节装置，可产生充足的气流，对包装进行加压直至包装破坏（胀破）。6.2.2检测包装内压力急速降低装置（包装区域被破坏（胀破）以急速降压为信号）。6.2.3测量急速发生压降时压力点的装置，该压力点是由包装的密封破坏或其他形式的破坏引起。6.2.4两个约束板1，结构如图1或图2所示，刚性好，试验时与包装的膨胀表面接触；6.2.5根据试验类型对夹具的要求6.2.5.1开口包装的试验装置应有一个加压管口和传感器（插入包装的开口）、和一个夹紧装置（用于将密封包装开口和加压管口及传感器周围进行密封）；6.2.5.2封口后包装试验装置应有加压管口和传感器（通过包装上的打孔插入封品后的包装），并能保持插入处的气密性。7抽样选择适当样品的数量，以便能使测定具有代表性。8状态调节8.1标准试验条件:在温度为23℃±2℃相对湿度为（50±5）%标准实验室大气条件下对供试包装进行状态调节和试验。试验前至少调节72h。8.2其他标准环境条件是否会影响本试验方法的结果尚没有得到确认，可能还取决于所用的包装材料。当可能要求试验结果具有可比性和相关性时，在非标准试验条件下进行试验时，记录状态调节参数和试验时的温度和相对湿度。9程序9.1包装准备如果包装能放入约束板内，可在包装内有产品或无产品情况下进行试验，记录包装准备过程。9.2开口包装试验9.2.1将包装置于约束板内，以试验时包装无约束面积最小的方式放置。为了确保所有试验包装的放置具有一致性，建议采用标记或其他方法定位。确保约束板间距大小设置到相应的值。约束板间距的设置见附录A。9.2.2将加压管口和传感器插入或放入包装的开口端。9.2.3关闭夹紧装置，使包括加压管口和传感器的包装开口端处具有气密性。9.3封口后包装试验9.3.1将包装插入约束板内，关闭约束板（如适用），将约束板调至所需间距。约束板间距的设置见附录A。9.3.2将加压管口和传感器仔细插入包装内，粘贴开口，使包装保持气密性。宜将包装的中心点作为压力输入点，这样可将加压管口固定在约束板上。（见图2）9.4如果仪器的试验参数可供使用者选定，设置加压速率和传感器的灵敏度。如果传感器读出的胀破压1市售的试验仪器一般配有符合本试验要求的约束板。约束板的设计参见ASTMF2054中X3。YY/T0681.9—20114的单位可选定，设置到期望的测量单位，通常设定为帕（Pa）、千帕（kPa）。9.5开始充气试验，持续加压直至发生破坏。此处的破坏就是包装的某个区域因加压而胀破。传感装置检测到包装内的压力急速降低即表明发生胀破，压力读出装置报告压力下降前该点的压力。9.6目力检测供试包装并注明破坏的位置和类型，以及产生破坏的压力。如果破坏发生在非密封区域，可根据研究的目的剔除该试验数据。10报告10.1报告宜包括或对以下内容具有可追溯性。10.1.1对（开口或封口后包装）进行试验所用仪器，（如果使用者调整）试验设备设置的选择（加压速度和压降检测传感器的灵敏度），约束板的间距。10.1.2包装材料的类型以及供试包装的其他特征，即包装内有无内装物，密封类型及构造等，包装批号和来源。10.2包括日期、时间、地点和试验者的识别。供试包装的数量，各实验值，设定的传感装置报告反映值的测量单位。文件还可包括破坏模式，包装密封破坏的区域，非正常的试验条件和结果。10.3试验时的状态调节参数和环境条件。10.4总体结论，包括意见或结论，还宜报告样品均值和标准差。YY/T0681.9—20115附录A（规范性附录）确定约束板间距的推荐方法A.1根据A.3描述的原理，表A.1列出了推荐的对于不同包装尺寸最大的约束板间距。根据其用途的应用和适用性原理也可采用其他间距。间距的选择取决于供试材料或结合机理（或两者都有），以及密封的几何构造。组合袋的开发试验可采用两、三种间距，这样可结合密封强度试验（见试验方法YY/T0681.2）来确定组合袋密封周长范围内的最薄弱的区域，指导试验者选择间距，提供一致的密封最薄弱的区域指示。下面描述的原理和推荐方法可用来作为选择约束板间距的指南。表A.1推荐的约束板间距尺寸XDZ包装密封间的尺寸（最小宽或长）约束板最大间距充起后包装与约束板最小接触面积百分数≥100mm25.5mm≥60.73%≥50mm~＜100mm12.7mm≥60.73%≥25.4mm~＜50mm6.5mm≥60.73%A.2作为安全提示，宜注意对于任何给定的包装大小和设计，减小约束板间距将导致作用与约束板的压力增大。任何约束板的结构设计宜考虑该因素。更多关于结构设计和应力因素计算的信息参考附录C。A.3表A.1给出了推荐的约束板间距，其基本原则是确保最小60%的膨胀包装表面与约束板表面完全接触。这样可以确保包装完全膨胀时维持在受约束状态。从理论上讲，对于给定范围的包装规格，一个非常小的间距被认为是理想的。现有数据表明宜将约束板间距尽可能减至最小。最理想的，包装宜有90%或更多的膨胀表面与约束板接触以增加密封最薄弱区域产生胀破的可能性；然而这必须要均衡考虑，因为较小的约束板间距可能全部或部分制约密封区域以一种自然方式剥离。根据包装的规定和密封设计，会导致试验结果被错误分类。A.4对大多数的应用，表A.1推荐的约束板间距尺寸被认为是确定最大约束板间距设置的起点。为确定合适的最大约束板间距，首先测量供试包装的长（L）和宽（W），应从内部密封之间进行测量，如图A.1。用W或L的最小值在X列中确定对应的